專利名稱：從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的方法
技術領域：
本發明涉及一種從葛根廢棄料中高效提取葛根異黃酮的方法，是一種用液態CO2膨化葛根廢棄料再通過超聲波提取得到葛根異黃酮的新方法。
背景技術：
葛根異黃酮(主要為葛根素)是葛根的主要活性成分；具有抗心律失常、降血脂、擴張腦血管、增加腦血流量、改善微循環等多種藥理作用，其療效好而在臨床上廣泛應用于心腦血管疾病、高血脂、糖尿病等治療。在我國大多數地區的葛根粉生產過程中，葛根洗粉后的渣料被廢棄，認為毫無利用價值。但恰恰是這些廢渣(纖維物質)中含有大量的葛根異黃酮，其富集在纖維中。分析表明，廢渣中葛根異黃酮站總量的60%以上，葛根粉中含量約為25%左右，還有少量在加工葛根粉過程流失。所以利用葛根廢棄料提取葛根異黃酮是葛根素一個重要的來源。國內有關于提取葛根異黃酮文獻報道趙浩如等用滲漉法等四種方法提取葛根總黃酮；李芙蓉等首次運用微波技術從葛根中提取出總黃酮；劉火安等采用單因素和正交試驗對提取葛根總黃酮的工藝條件進行優化，表明最佳工藝條件是以9倍量的30%乙醇提取3次，每次Ih ;以上這些方法都是用葛根(含大量的葛根淀粉)直接提取，而非洗粉后的葛根廢棄料，不僅浪費了葛根粉，在提取過程中也加大了提取溶劑的用量和提取時間。利用葛根廢渣提取葛根異黃酮國內也文獻報道施英英等將葛根渣的酶法預處理與乙醇抽提工藝相結合，用直徑3mm的葛根渣10g，在250mL三角瓶中。通過一定劑量的纖維素酶或木聚糖酶處理。料液比為I : 15，在pH值4. 8、50°C下處理一段時間后，過濾、測定酶解液中的異黃酮含量異黃酮的提取率有明顯提高；當纖維素酶用量為10FPIU，處理12h后，總異黃酮得率可增至I. 14%，為常規醇提法的I. 36倍；在木聚糖酶用量為300IU的條件下，處理6h后，總異黃酮得率I. 28%，為常規醇提法的I. 52倍；左蕾蕾等將葛根分離淀粉后的殘渣用于提取葛根異黃酮，實現了原料的綜合利用以及溶劑和能源的節省；并通過單因素、正交實驗研究得到了超聲輔助提取葛根殘渣中異黃酮的最佳條件浸提溫度為60°C，溶劑為60%(V/V)乙醇溶液，料液比為I: 18，浸提時間為30min，超聲功率250W，超聲頻率40KHz ;該條件下進行一次提取，異黃酮提取率為88. 3%，粗提物得率為8. 4%，其異黃酮純度為10. 7%。這些提取方法存在一定缺陷，即由于葛根異黃酮含在這些纖維中難以溶出，需要消耗大量的溶劑，提取時間長(或酶處理時間長)，同時提取率較低、生產過程中的相對成本高。

發明內容
為了解決現有從葛根廢棄料中提取葛根異黃酮存在的溶劑消耗量大、提取時間長、提取率相對較低的問題，本發明提供一種得率高、使用溶劑少的從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的方法。本發明的具體制備方法如下
從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的具體操作步驟如下
(O.將干燥的葛根廢棄料粉碎，并過20目篩，裝入壓力罐中，打開進氣閥門注入液態CO2，使罐內壓力達到7MPa并保持30分鐘，打開出氣閥門迅速卸壓到常壓，取出膨化料；
(2).將膨化料加入提取罐，并加入濃度60%的乙醇，升溫到50°C，攪拌并輔以超聲波提取15min，液渣分離；再在渣料中加入濃度60%的乙醇，進行第二次提取IOmin ;合并二次的提取液，經過濾、管式離心，得到清液；
(3).對清液進行減壓濃縮，濃縮真空度為-O.08MPa -O. I MPa，溫度為65°C，濃縮至原體積的1/8 1/10，得到濃縮液，再將濃縮液進行冷凍干燥，得到粗品葛根異黃酮，其中葛根異黃酮的純度> 11%，異黃酮提取率> 92%。本發明采用液態CO2膨化葛根廢棄料，再用超聲波二次快速提取的方法提取葛根異黃酮，提取時間短(25分鐘)，溶劑用量少(料液比為I :8)，所得產品純度為> 11% :異黃酮提取率>92%。葛根資源得到充分利用。 本發明在操作過程中，采用液態CO2瞬間膨化葛根廢棄料，使富集于纖維組織內的葛根異黃酮幾乎完全“暴露”出來，在超聲波輔助下快速溶出于乙醇溶液中，提高了提取的速度與提取率，而且由于沒有高溫(通常擠壓膨化需要高溫)，對葛根異黃酮的性質無破壞影響，較好地保證了產品品質。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明作進一步地說明。實施例I
從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的具體操作步驟如下
(1)取200克經粉碎并過20目篩的葛根廢棄料，裝入IL壓力罐中(可借用超臨界CO2萃取罐)，打開進氣閥門注入液態CO2，使罐內壓力達到7MPa并保持30分鐘，打開出氣閥門迅速卸壓到常壓，取出膨化料；
(2)將膨化料加入提取罐，并加入900毫升的60%的乙醇，升溫到50°C后，攪拌并輔以超聲波提取，提取時間為15分鐘后進行液渣分離。再在渣料中加入700毫升的60%的乙醇，進行第二次提取IOmin ;合并提取液，經過濾、管式離心后得清液；
(3)對清液進行減壓濃縮，濃縮真空度為-O.08MPa，溫度為65°C，得到120毫升濃縮液，再將濃縮液進行冷凍干燥得到16. 9克粗品葛根異黃酮，其葛根異黃酮的純度為12. 1%，異黃酮提取率達到92. 6%。實施例2
從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的具體操作步驟如下
(1)取200克經粉碎并過20目篩的葛根廢棄料，裝入IL壓力罐中(可借用超臨界C02萃取罐)，打開進氣閥門注入液態CO2，使罐內壓力達到7. 5MPa并保持15分鐘，打開出氣閥門迅速卸壓到常壓，取出膨化料；
(2)將膨化料加入提取罐，并加入900毫升的60%的乙醇，升溫到55°C后，攪拌并輔以超聲波提取，提取時間為20分鐘后進行液渣分離。再在渣料中加入700毫升60%的乙醇，進行第二次提取IOmin ;合并提取液，經過濾、管式離心后得清液；
(3)對清液進行減壓濃縮，濃縮真空度為-O.IMPa，溫度為65°C，得到120毫升濃縮液，再將濃縮液進行冷凍干燥得到17. 6克粗品葛根異黃酮，其葛根異黃酮的純度為11. 6%，異黃酮提取率達到93. 05%。
實施例3
從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的具體操作步驟如下
(1)取200克經粉碎并過20目篩的葛根廢棄料，裝入IL壓力罐中(可借用超臨界CO2萃取罐)，打開進氣閥門注入液態CO2，使罐內壓力達到7. 5MPa并保持15分鐘，打開出氣閥門迅速卸壓到常壓，取出膨化料；
(2)將膨化料加入提取罐，并加入900毫升的60%的乙醇，升溫到53°C后 60%的乙醇，進行第二次提取IOmin ;合并提取液，經過濾、管式離心后得清液；
(3)對清液進行減壓濃縮，濃縮真空度為-O.09 MPa，溫度為65°C，得到120毫升濃縮液，再將濃縮液進行冷凍干燥得到17. 2克粗品葛根異黃酮，其葛根異黃酮的純度為11. 8%， 異黃酮提取率達到92. 5%。
權利要求
1.從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的方法，其特征在于具體操作步驟如下 (1)將干燥的葛根廢棄料粉碎，并過20目篩，裝入壓力罐中，打開進氣閥門注入液態CO2，使罐內壓力達到7MPa并保持30分鐘，打開出氣閥門迅速卸壓到常壓，取出膨化料； (2)將膨化料加入提取罐，并加入濃度60%的乙醇，升溫到50°C，攪拌并輔以超聲波提取15min，液渣分離；再在渣料中加入濃度60%的乙醇，進行第二次提取IOmin ;合并二次的提取液，經過濾、管式離心，得到清液； (3)對清液進行減壓濃縮，濃縮真空度為-O.08MPa -O. I MPa，溫度為65°C，濃縮至原體積的1/8 1/10，得到濃縮液，再將濃縮液進行冷凍干燥，得到粗品葛根異黃酮，其中葛根異黃酮的純度> 11%，異黃酮提取率> 92%。
全文摘要
本發明涉及從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的方法。具體操作步驟是(1)將葛根廢棄料粉碎，采用液態CO2膨化；(2)采用超聲波對膨化料二次提取，合并二次的提取液，經過濾、離心得到清液；(3)對清液進行減壓濃縮，進行冷凍干燥，得到粗品葛根異黃酮，其中葛根異黃酮的純度≥11%，異黃酮提取率≥92%。本發明提取時間短，溶劑用量少，提取成本較低。
文檔編號A61P9/06GK102961436SQ20121053050
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月11日 優先權日2012年12月11日
發明者余順火, 呂順, 馬道榮, 許躍飛 申請人:合肥工業大學, 安徽山葛老天然食品有限公司