專利名稱：：腎茶提取物的制備方法及其組合物的制作方法
技術領域：
：本發明屬于植物提取物的制備方法及其組合物，特別屬于腎茶提取物的制備方法及其組合物。
背景技術：
：腎茶為唇形科腎茶屬clerodendranthus植物，又名貓須草，全世界約5種，我國僅有一種即腎茶(C.Spi-catus(Thunb).C.Y.Wu〕，主產廣西、廣東、云南、福建、臺灣等地。民間認為全草有利尿、抗菌、消炎、溶石、排石作用，常用于急、慢性腎炎、膀胱炎、尿路結石、咽炎及風濕性關節炎。目前已從腎茶的地上部分分出14個黃酮類化合物，12個為黃酮甙元，2個為黃酮醇武；8個酚酸類成分，即咖啡酸，咖啡酸的二聚體迷迭香酸，咖啡酸與酒石酸縮合物caffeoyltartrate及dicaffeoyltartrate和4個咖啡酸四聚物，同時還有迷迭香酸、澤南黃素、琥珀酸、苯甲酸和乳酸、a-香樹脂醇、e谷甾醇、胡蘿卜甙及熊果酸、果糖、葡萄糖、戊糖、油脂、酒石酸、擰檬烯、龍腦、麝香草酚、消旋肌醇和香豆素。中國專利"腎茶的精提方法"(公開號CN1723923A)、"以腎茶葉、莖為原料提取化合物的方法"(專利號ZL200510127325.7)及"腎茶抗泌尿系統結石提取物及其制備方法"(公開號CN101066292A)公開了將腎茶用水提取、醇提及乙酸乙酯進行提取的工藝，中國專利"一種腎茶提取物及制備方法和用途"(公開號CN101143160A)，但上述工藝所制備的腎茶提取物沒有考慮到腎茶本身的特點，直接用水、甲醇、乙酸乙酯進行提取，造成了腎茶中很多的有益成分流失。
發明內容本發明所要解決的第1個技術問題是提供一種有益成分流失少的腎茶提取物的制備方法。本發明所要解決的第2個技術問題是含有上述提取物的組合物。本發明解決技術問題的技術方案為腎茶提取物的制備方法，包括清洗干燥工序，粉碎過篩工序、水提工序、醇提工序所述的醇提工序為將前處理工序過濾所得到的濾渣，加入濾渣總重量2-5倍的體積濃度為80-95%乙醇，回流1-2小時，過濾，收集乙醇提取液，此過程重復3-5次，合并乙醇提取液，減壓濃縮得到棕色的腎茶提取物B。為了提高腎茶提取物B的純度，還可將腎茶提取物B用體積濃度為80-95%的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，濃縮，得到正丁醇濃縮物，用足量的體積濃度80-95%的乙醇將正丁醇濃縮物溶解，加入8-10倍乙醇體積的丙酮，使沉淀析出，得到腎茶提取物B1。所述的水提工序包括前處理工序，后處理工序，所述的前處理工序為在粒徑符合要求的腎茶顆粒中，加入水及纖維素霉，在30-4(TC反應2-5小時，再升溫至50-6CTC，反應2-5小時，冷卻到室溫，過濾，得到濾渣及濾液；腎茶、水的重量比為1:4-10，腎茶與復合纖維素酶的重量/體積(kg/L)比為1:0.02-0.1。所述的復合纖維素霉為木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068與康寧木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其擴大培養基的體積比為1:0.5-0.8。為了提高前處理工序的提取效果，還可將已經冷卻到室溫的濾液在頻率為2一5萬赫茲的超聲波中超聲提取10-30分鐘。所述的后處理工序為將濾液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液，50'C蒸干，得到棕褐色的腎茶提取物A，濾液與乙醚的體積比為l:0.5-0.8。為了提高提取物的純度，還可將后處理工序處理所制備的提取物A用硅膠柱進行分離，得到腎茶提取物A1，硅膠與提取物A的上樣量重量比不小于1:0.5;洗脫液為水和甲醇的混合溶劑，二者混合的體積比為水甲醇=1:10-5。所述的腎茶提取物的組合物為相當于原藥1克的腎茶提取物A或A1，與相當于原藥1.5-2克的腎茶提取物B或Bl組合的效果最佳。將所制備的腎茶提取物A、Al、B、Bl進行噴霧干燥后，加入輔料后可以制成藥品、保健品、提取物在藥品、保健品中的重量百分比為1一99%。所述的組合物的劑型為滴丸劑、片劑、膠囊劑、軟膠囊、顆粒劑、口服液、粉針劑、注射液、輸液。本發明利用復合纖維素酶溶解腎茶莖桿中的纖維素，使包裹在纖維素中的水溶性、醇溶性有益成分容易被提取出來。本發明與現有技術相比，利用生物提取及化學提取，將腎茶提取物中的水溶性及醇溶性有效物質充分提取出來，提高腎茶提取物的消炎、溶石、利尿的功能。具體實施例方式下面結合實施例對本發明作詳細的說明。實施例l:1、清洗干燥工序取腎茶原料，清除其中的雜物，并用水清洗，日光下曬干。2、粉碎工序將曬好的腎茶粉碎成40-80目的顆粒。3、前處理工序在粉碎好的腎茶顆粒中，加入水及纖維素霉，在30-35°C反應5小時，再升溫至50-6CTC，反應2小時，冷卻到室溫，再在頻率為2.5萬赫茲的超聲波中超聲提取20分鐘，過濾，即可；腎茶、水的重量比為l:4，腎茶與復合纖維素酶的重量/體積(kg/L)比為1:0.02。所述的復合纖維素霉為木霉(trichodennasp)CGMCC3.3068與康寧木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其擴大培養基的體積比為1:0.5。4、后處理工序為將濾液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，50。C蒸干，得到棕褐色的提取物A，濾液與乙醚的體積比為l:0.5。提取物A收率以腎茶原料計算為14.5%。5、醇提工序為將前處理工序過濾所得到的濾渣，加入濾渣總重量2倍的體積濃度為95%乙醇，回流1小時，過濾，收集乙醇提取液，此過程重復3次，合并乙醇提取液，減壓濃縮得到棕色的腎茶提取物B。提取物B收率以腎茶原料計算為5.8%。實施例2:1、清洗干燥工序取腎茶原料，清除其中的雜物，并用水清洗，日光下曬干。2、粉碎工序將曬好的腎茶粉碎成100-200目的顆粒。3、前處理工序在粉碎好的腎茶顆粒中，加入水及纖維素霉，在35-40°C反應2小時，再升溫至50-6(TC，反應2小時，冷卻到室溫，再在頻率為2.5萬赫茲的超聲波中超聲提取20分鐘，過濾，即可；腎茶、水的重量比為l:10，腎茶與復合纖維素酶的重量/體積(kg/L)比為1:0.1。所述的復合纖維素霉為木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068與康寧木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其擴大培養基的體積比為1:0.8。4、后處理工序為將濾液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，50'C蒸干，得到棕褐色的提取物A，濾液與乙醚的體積比為1:0.5。提取物A收率以腎茶原料計算為14%。5、將所制備的棕褐色的提取物A用硅膠柱進行分離，硅膠與提取物的上樣量重量比為2:0.5;洗脫液為水和甲醇的混合溶劑，二者混合的體積比為水甲醇=1:8,合并色帶，提取物八1收率以腎茶原料計算為9.5%。6、醇提工序為將前處理工序過濾所得到的濾渣，加入濾渣總重量5倍的體積濃度為80。/。乙醇，回流2小時，過濾，收集乙醇提取液，此過程重復5次，合并乙醇提取液，減壓濃縮得到棕色的腎茶提取物B。提取物B收率以腎茶原料計算為5.7%。7、將腎茶提取物B用體積濃度為90%的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，濃縮，得到正丁醇濃縮物，用足量的體積濃度80%的乙醇將正丁醇濃縮物溶解，加入IO倍乙醇體積的丙酮，使沉淀析出，得到腎茶提取物B1。將實施例2所制備的腎茶提取物A、Al、B、Bl進行噴霧干燥后，進行組合，在組合物加入輔料制成膠囊，組合物在膠囊中重量百分比為50%。組合物配比如表1所示<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例7:除將提取物A1替換提取物A外，其余與實施例4相同。實施例8:除將提取物B1替換提取物B外，其余與實施例7相同。將實施例3、4、5、6、7、8分別給腎結石患者服用，每天2次，每次4粒，一個月為一療程，共三個療程。診斷標準為1、治愈癥狀消失，有結石排出、B超復査、結石消失；2、好轉癥狀明顯緩解，有結石排出、B超復檢結石數量減少、結石變小、結石位置下移3、無效；癥狀無明顯改善、結石數量、大小無改變。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權利要求1、腎茶提取物的制備方法，包括清洗干燥工序，粉碎過篩工序、水提工序、醇提工序，其特征在于所述的醇提工序為將前處理工序過濾所得到的濾渣，加入濾渣總重量2-5倍的體積濃度為80-95％乙醇，回流1-2小時，過濾，收集乙醇提取液，此過程重復3-5次，合并乙醇提取液，減壓濃縮得到棕色的腎茶提取物B。2、根據權利要求1所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于將腎茶提取物B用體積濃度為80-95。/。的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，濃縮，得到正丁醇濃縮物，用足量的體積濃度80-95%的乙醇將正丁醇濃縮物溶解，加入8-10倍乙醇體積的丙酮，使沉淀析出，得到腎茶提取物B1。3、根據權利要求l所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于所述的水提工序包括前處理工序，后處理工序。4、根據權利要求3所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于所述的前處理工序為在粒徑符合要求的腎茶顆粒中，加入水及纖維素霉，在30-40'C反應2-5小時，再升溫至50-6CTC，反應2-5小時，冷卻到室溫，過濾，得到濾渣及濾液；腎茶、水的重量比為1:4-10，腎茶與復合纖維素酶的重量/體積(kg/L)比為1:0.02-0.1。5、根據權利要求4所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于所述的復合纖維素霉為木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068與康寧木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其擴大培養基的體積比為1:0.5-0.8。6、根據權利要求4所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于將已經冷卻到室溫的濾液在頻率為2—5萬赫茲的超聲波中超聲提取10-30分鐘。7、根據權利要求3所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于所述的后處理工序為將濾液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液，50。C蒸干，得到棕褐色的腎茶提取物A，濾液與乙醚的體積比為h0.5-0.8。8、根據權利要求7所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于將后處理工序處理所制備的提取物A用硅膠柱進行分離，得到腎茶提取物A1，硅膠與提取物A的上樣量重量比不小于1:0.5;洗脫液為水和甲醇的混合溶劑，二者混合的體積比為水甲醇二l:10-5。9、權利要求l所述的腎茶提取物的組合物，其特征在于相當于原藥l克的腎茶提取物A或Al，與相當于原藥1.5-2克的腎茶提取物B或Bl組合。10、根據權利要求9所述的腎茶提取物的組合物，其特征在于將所制備的腎茶提取物A、Al、B、Bl進行噴霧干燥后，加入輔料后可以制成藥品、保健品、提取物在藥品、保健品中的重量百分比為1—99%。全文摘要本發明公開了腎茶提取物的制備方法及其組合物，其制備方法包括清洗干燥工序，粉碎過篩工序、水提工序、醇提工序，本發明與現有技術相比，利用生物提取及化學提取，將腎茶提取物中的水溶性及醇溶性有效物質充分提取出來，提高腎茶提取物的消炎、溶石、利尿的功能。文檔編號A61K36/53GK101628030SQ20091014433公開日2010年1月20日申請日期2009年7月31日優先權日2009年7月31日發明者梁有泉申請人:蕪湖梁氏新材料有限公司