專利名稱：從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法
技術領域：
本發明涉及一種天然提取物純化的工業方法，尤其是一種從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法。
背景技術：
棉籽黃酮中主要成分是黃酮醇苷，是槲皮素-3-0芹菜糖-(1 — 2)_鼠李糖-(1— 6)-葡萄糖苷和山奈-3-0芹菜糖-(1 —2)-鼠李糖-(1 — 6)-葡萄糖苷的結合物。主要作用為舒張冠脈、改善微循環、抗血栓，對心腦血管具有保護作用，并具有抗抑郁活性成分。目前棉籽黃酮的生產工藝主要有溶劑反復萃取法、醇提法和超聲波提取法。其中溶劑反復萃取法成本高，醇提法提取率低，導致成本也較高，超聲波提取法設備投入大，目前尚未工業化。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種成本低的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法。為解決上述技術問題，本發明的工藝步驟為
(1)將干燥的棉籽殼粉碎至30 40目；
(2)粉碎后的棉籽殼用0.2mol/L 0. 5mol/L的酸溶液浸泡棉籽殼1 3小時，過濾去除濾液；
(3)去除濾液后的棉籽殼用堿溶液提取黃酮，得到的水提液離心去除雜質；
(4)離心得到的上清液用酸將pH值調至1 4后，用大孔樹脂柱純化黃酮，甲醇、乙醇或丙醇溶液解析，即可得到棉籽黃酮。本發明所述步驟(2)中的酸溶液為鹽酸溶液、磷酸溶液和硫酸溶液中的一種或幾種；酸溶液的用量是棉籽殼重量的3 6倍。本發明所述步驟(3)中棉籽殼用堿溶液在45°C反復提取黃酮2 5次；每次堿溶液是棉籽殼重量的3 6倍，每次提取時間為3小時。本發明所述步驟(3)中的堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液和氨水溶液中的一種或幾種；堿溶液的質量分數為0. 3% 1%。本發明所述步驟(4)中的酸為鹽酸、磷酸和硫酸中的一種或幾種。本發明所述步驟(4)中用體積百分濃度為50%的乙醇溶液解析。采用上述技術方案所產生的有益效果在于因棉籽黃酮中含有大量-0H，極性和結構相似相溶原理使之易溶于堿水中；加入酸調節PH后，與H—反應生成沉淀，從而易于析出收集。本發明利用堿溶液作為提取劑，所需設備簡單、減少了溶劑使用量、且使用成本低的常用酸堿，從而有效地降低了棉籽中黃酮的提取成本，同時也降低了環境污染，提高了操作的安全性。本發明工藝簡單、產品質量好、生產成本較低，適合工業化生產。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。實施例1
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，投入600公斤的0. 3 mol/L的HCl溶液中，過濾后向棉籽殼中加入600公斤質量分數為0. 5%的KOH溶液，加熱至45°C浸泡3小時， 放出溶液；再向棉籽殼中加入600公斤的質量分數為0. 5%的KOH溶液，45°C浸泡3小時，再次放出溶液；然后再次向棉籽殼中加入600公斤質量分數為0. 5%的KOH溶液，加熱至45°C 浸泡3小時，放出溶液；將得到的溶液(水提液)合并，冷卻后離心除去機械雜質；用鹽酸將上清液的PH值調到2. 0后，經大孔樹脂柱純化，體積百分濃度為50%乙醇溶液解析，濃縮及噴霧干燥，得到棉籽黃酮2. 87公斤。用雙波長法檢測計算棉籽總黃酮(總黃酮醇苷含量％= 槲皮素%+山奈素%)總黃酮含量12. 32wt% 槲皮素8. 84wt%,山奈素3. 48wt%。實施例2:
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，投入300公斤的0. 2mol/L的硫酸溶液中，過濾后向棉籽殼中加入300公斤質量分數為1. 0%的NaOH溶液，加熱至45°C浸泡3小時，放出溶液；再向棉籽殼中加入300公斤質量分數為1. 0%的NaOH溶液，45°C浸泡3小時， 再次放出水溶液；然后再次向棉籽殼中加入300公斤質量分數為1. 0%的NaOH溶液，加熱至 45°C浸泡3小時，放出溶液；將得到的水溶液(水提液)合并，冷卻后離心除去機械雜質；用硫酸將上清液的PH值調到1. 0后，經大孔樹脂柱純化，體積百分濃度為50%乙醇溶液解析， 濃縮及噴霧干燥，得到棉籽黃酮2. 73公斤。用雙波長法檢測計算棉籽總黃酮總黃酮含量 12. 21wt% 槲皮素 8. 78wt%,山奈素 3. 43wt%。實施例3:
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，投入450公斤的0. 5mol/L的鹽酸溶液和磷酸溶液(重量比1:1)中，過濾后向棉籽殼中加入600公斤質量分數為0. 3%的氨水溶液， 加熱至45°C浸泡3小時，放出溶液；再向棉籽殼中加入600公斤質量分數為0. 3%的氨水溶液，45°C浸泡3小時，再次放出水溶液；然后再次向棉籽殼中加入600公斤質量分數為0. 3% 的氨水溶液，加熱至45°C浸泡3小時，放出溶液；將得到的水溶液(水提液)合并，冷卻后離心除去機械雜質；用磷酸將上清液的PH值調到4. 0后，經大孔樹脂柱純化，體積百分濃度為 50%甲醇溶液解析，濃縮及噴霧干燥，得到棉籽黃酮2. 69公斤。用雙波長法檢測計算棉籽總黃酮總黃酮含量12. 37wt% 槲皮素8. 88wt%，山奈素3. 49wt%。實施例4:
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，投入500公斤的0. 35mol/L的鹽酸溶液中，過濾后向棉籽殼中加入450公斤質量分數均為0. 7%的KOH溶液和NaOH溶液(重量比 1:1)，加熱至45°C浸泡3小時，放出溶液；再向棉籽殼中加入450公斤質量分數均為0. 7%的 KOH溶液和NaOH溶液(重量比1:1)，45°C浸泡3小時，再次放出水溶液；然后再次向棉籽殼中加入450公斤質量分數均為0. 7%的KOH溶液和NaOH溶液(重量比1 1 )，加熱至45°C浸泡 3小時，放出溶液；將得到的水溶液(水提液)合并，冷卻后離心除去機械雜質；用鹽酸將上清液的PH值調到3. 0后，經大孔樹脂柱純化，體積百分濃度為40%丙醇溶液解析，濃縮及噴霧干燥，得到棉籽黃酮2. 71公斤。用雙波長法檢測計算棉籽總黃酮總黃酮含量12. 27wt% 槲皮素8. 81wt%，山奈素3. 46wt%。
權利要求
1.一種從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于，該方法的工藝步驟為(1) 將干燥的棉籽殼粉碎至30 40目；(2)粉碎后的棉籽殼用0.2mol/L 0. 5mol/L的酸溶液浸泡棉籽殼1 3小時，過濾去除濾液；(3)去除濾液后的棉籽殼用堿溶液提取黃酮，得到的水提液離心去除雜質；(4)離心得到的上清液用酸將pH值調至1 4后，用大孔樹脂柱純化黃酮，甲醇、乙醇或丙醇溶液解析，即可得到棉籽黃酮。
2.根據權利要求1所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(2)中的酸溶液為鹽酸溶液、磷酸溶液和硫酸溶液中的一種或幾種。
3.根據權利要求2所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(2)中的酸溶液的用量是棉籽殼重量的3 6倍。
4.根據權利要求1所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(3)中棉籽殼用堿溶液在45°C反復提取黃酮2 5次；每次堿溶液是棉籽殼重量的3 6倍，每次提取時間為3小時。
5.根據權利要求1或4所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(3)中的堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液和氨水溶液中的一種或幾種。
6.根據權利要求5所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述堿溶液的質量分數為0. 3% 1%。
7.根據權利要求1所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(4)中的酸為鹽酸、磷酸和硫酸中的一種或幾種。
8.根據權利要求1或7所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(4)中用體積百分濃度為50%的乙醇溶液解析。
全文摘要
本發明公開了一種從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，該方法的工藝步驟為(1)將干燥的棉籽殼粉碎至30～40目；(2)粉碎后的棉籽殼用0.2mol/L～0.5mol/L的酸溶液浸泡棉籽殼1～3小時，過濾去除濾液；(3)去除濾液后的棉籽殼用堿溶液提取黃酮，得到的水提液離心去除雜質；(4)離心得到的上清液用酸將pH值調至1～4后，用大孔樹脂柱純化黃酮，甲醇、乙醇或丙醇溶液解析，即可得到棉籽黃酮。本方法利用堿溶液作為提取劑，所需設備簡單、減少了溶劑使用量、且使用成本低的常用酸堿，從而有效地降低了棉籽中黃酮的提取成本，同時也降低了環境污染，提高了操作的安全性。本方法工藝簡單、產品質量好、生產成本較低，適合工業化生產。
文檔編號A61P25/24GK102266362SQ201110212149
公開日2011年12月7日 申請日期2011年7月27日 優先權日2011年7月27日
發明者丁紅梅, 盧慶國, 程遠欣, 連運河 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司