專利名稱：治療慢性盆腔炎的藥物及其制備方法
技術領域：
本發明屬于中藥及其制備技術領域，特別是涉及一種治療慢性盆腔炎的藥物及其制備方法。

背景技術：
慢性盆腔炎是非常常見的婦科疾病之一，女性內生殖器及其周圍的結締組織、盆腔腹膜發生炎癥時，稱為盆腔炎，盆腔炎分急性和慢性兩種，急性盆腔炎是較為嚴重的婦科疾病，多在產后、手術后、流產后由病菌感染或經期不注意衛生以及鄰近器官疾病(闌尾炎等)蔓延所致；慢性盆腔炎多為急性盆腔炎治療不及時所致。慢性盆腔炎急性發作時，嚴重可發展為慢性腹膜炎、敗血癥，甚至中毒性休克。目前由于個人衛生及醫療條件限制、或對婦科小手術的無菌操作重視不夠，以及宮內節育器的廣泛運用，不潔性交或性隨意等原因，致使本病成為較常見的婦科疾患。治療方法上急性盆腔炎可以采用抗炎治療或者手術治療等方法；慢性盆腔炎雖然也可以用抗炎治療和組織療法，但是一般以中藥治療為主。
目前市場上用于治療婦科炎癥的中成藥較多，其中“婦樂顆粒”是一只治療該病較為理想的中成藥。“婦樂顆粒”是杭州天目山藥業股份有限公司在上世紀八十年代初首創的一只婦科良藥，收載于中華人民共和國衛生部藥品標準，為國家中藥保護品種(現為第二次中藥保護)。經臨床多年使用療效明顯，獲的廣大婦科患者好評。由于是傳統劑型，生產方法也一直沿用傳統的煎煮-噴霧-包裝這樣的簡單處理，在長期使用過程中許多患者在肯定“婦樂顆粒”療效的同時，也反映“婦樂顆粒”存在某些缺憾。一是口感較差；二是容易受潮、貯藏難度大；三是服用劑量大，婦樂顆粒每次需服用12g(6g/袋*2袋)，一日2次，還需加水沖服，很不方便；針對“婦樂顆粒”所存在的問題，如何采用先進工藝研發新一代治療慢性盆腔炎的藥物的方法，一直是藥品生產企業關注的問題。


發明內容
本發明的目的在于提供一種工藝設計合理、產品口感好、易保藏、服用劑量小的治療慢性盆腔炎的藥物及其方法。
本發明的目的是采用這樣的技術解決方案實現的所述治療慢性盆腔炎的藥物用量為重量份的原料處方是 忍冬藤20-30，大血藤20-30，牡丹皮5-10，大黃2-8，延胡索5-10，大青葉5-10，蒲公英5-10，赤芍5-10，川楝子5-10，甘草1-5； 本發明藥物的處方優選重量份配比范圍是 忍冬藤22-28，大血藤22-28，牡丹皮6-8，大黃3-7，延胡索6-8，大青葉6-8，蒲公英6-8，赤芍6-8，川楝子6-8，甘草2-4； 本發明藥物的處方最佳重量份配比是 忍冬藤24，大血藤24，牡丹皮8，大黃5，延胡索7，大青葉8，蒲公英7，赤芍7，川楝子7，甘草3； 本發明藥物的制備方法是采用以下工藝步驟實現的 一、將大黃加乙醇滲漉，得到滲漉液和殘渣，備用； 二、將牡丹皮用水蒸汽蒸餾，得丹皮酚和殘渣，備用； 三、其余八味藥物連同步上述步驟中的殘渣加水煎煮蒸餾，濾過，得水提取液； 四、將第三步驟中的水提取液通過大孔樹脂富集有效成分，先水洗去雜質，再用醇洗脫，收集醇部分 五、將步驟一、四中的醇部分合并，回收乙醇，并濃縮，再加入投料量0.1％-1％的糊精噴霧干燥，得藥物中間體細粉； 六、將步驟二中的丹皮酚加入噴霧干燥所得藥物中間體細粉中，混勻、制粒、薄膜包衣、包裝得成品。
本發明在制備過程中采用新型大孔樹脂純化工藝，對制備過程中煎煮所得的藥液進行除雜精制，最大限度提取了該藥的有效成分，制得一種有效成分清楚，含量高且比較穩定，質量可控的藥物制劑；解決了“婦樂顆粒”存在的缺陷，薄膜包衣解決口感欠佳及易于吸潮問題，經純化后制備的片劑每片0.3g/片，規格更小，患者攜帶服用更加方便。
本發明工藝方法的選擇 一、大黃滲漉工藝 采用正交法研究滲漉條件對出膏量及大黃酸含量的影響。按原“婦樂顆粒”多年的生產情況，粉末仍定為粗粉，浸漬時間仍為24小時，現對乙醇濃度、乙醇用量及滲漉速度進行考察，因素水平表如表1。
表1大黃滲漉因素水平表
故采用L9(34)進行分析，結果如表2。
表2大黃滲漉正交結果分析表
(注投料為大黃1Kg，根據預試驗規定出膏率8％為滿分30分，出膏率18％為0分；大黃酸總量2000mg為滿分。) 表3方差分析表
從表2和表3可以看出，A、B、C都有顯著性差異，主次因素為ABC，且A2B3C1為最佳工藝。從實際情況出發，規定C的范圍為C1～C2，即60％乙醇10倍量，滲漉速度為2～3ml/min.kg。
二、牡丹皮提取工藝的確定 提取工藝的選擇 牡丹皮中主要活性成分為丹皮酚、芍藥甙，而丹皮酚易揮發，原工藝中用煎煮法提取率低。為較充分地提取，結合其能隨水蒸汽揮發和難溶于水的特點，采用水蒸汽蒸餾法提取可能較為合適。
稱取牡丹皮100g，按煎煮法、水蒸汽蒸餾法進行實驗，煎液過濾、濃縮、低溫烘干，水蒸汽蒸餾法在煎液烘干后混入丹皮酚。結果如表4。
表4牡丹皮提取工藝比較
從上表可以看出兩種方法所得干浸膏量相近，而丹皮酚的含量存在顯著性差異，水蒸汽蒸餾法中丹皮酚的含量是煎煮法的4.8倍，故采用水蒸汽蒸餾法提取丹皮酚較為合適。另考慮其余成分的作用，藥渣仍與其它藥物一起煎煮。
三、蒸餾工藝的確定 采用正交法研究蒸餾條件對丹皮酚提取率的影響，影響因素主要有浸泡時間、加水倍數和蒸餾時間，因素水平如表5 表5因素水平表
表6水蒸汽蒸餾正交結果

表7方差分析表
根據表6、表7可以看出，A無顯著性差異，B、C有顯著性差異，且B2C2為最佳工藝，因此確定水蒸汽蒸餾工藝為用20倍水浸泡約0.5h后蒸餾2hr。
四、吸附樹脂工藝的選擇 按處方比例，稱取四份樣品，每份100g，按原工藝、常規水煮法、水煮醇沉法、吸附樹脂法進行實驗，實驗結果如表8。
表8四種方法提取發明藥物的結果
上表說明用原工藝及常規水煮法、水煮醇沉法的浸膏制成片劑，每次服用量都相當大，只有采用吸附樹脂法可大大縮小服用量，每次只需服4片，就可和原劑型相當的生藥量一致。本發明采用吸附樹脂法將原“婦樂顆粒”改為片劑，使貯存、攜帶和服用更為方便。
五、水煮條件的確定 采用正交法研究煎煮條件對芍藥甙總量的影響。本實驗從實際出發，對飲片大小、加小倍數及煎煮時間進行考察，因素水平如表9。
表9因素水平
(注常規飲片指各味藥材均按《浙江省中藥炮制規范》炮制，大飲片指各味藥材為常規飲片的一倍大以上，小飲片指各味藥材為常規飲片的一半以下。)故采用L9(34)進行分析，結果如表10。
表10實驗安排及結果
表11方差分析表
從表10、表11可以看，A、B、C均有顯著性差異，且A2B2C2、A3B2C2為最佳工藝，但因飲片太小大生產時易堵塞，故最后選用A2B2C2，即煎煮工藝為常規飲片，第一次加10倍水，煎2小時，第二次加8倍水，煎1小時。
六、大孔樹脂吸附純化的相關研究 1、大孔樹脂吸附工藝路線的選擇依據 本項目采用的吸附樹脂提取工藝是使傳統的中藥復方水煎液經大孔吸附樹脂柱，所得到的提取物僅為藥材量的2～5％；吸潮性大大降低。對處方中十味中藥分別用吸附工藝的方法進行研究。
單味中藥水煮液、廢液、吸附工藝提取樣品的制備 方中十味中藥，切碎，各稱取10g，用200ml水浸半小時，然后加熱至95℃，保持1小時，濾過，濾液等分為二份，其中一份在水浴上蒸干，作為“水煮液”樣品。另一份煎液通過裝有10g大孔吸附樹脂的玻璃柱(φ＝2cm)，收集流出液，吸附完畢后，用10ml水洗滌，洗滌液與流出液合并，照上述“水煮液”的方法制備樣品，作為“廢液”樣品。吸附柱用70％乙醇30ml洗脫，用10ml水洗出柱上乙醇溶液，與洗脫液合并，洗脫液在水浴上蒸干，作為“洗脫液”樣品。單味中藥供試品溶液和對照品溶液的制備 a)忍冬藤取忍冬藤的上述三種樣品，分別加甲醇5ml，熱溶，濾液濃縮為1ml，作為供試品溶液。
b)大血藤取大血藤的上述三種樣品，分別加乙醇15ml，回流20min，濾液濃縮至1ml，作為供試液。
c)甘草取甘草的上述三種樣品，分別加乙醇適量，熱溶，濾液揮干，甲醇定容為1ml，作為供試品溶液。
d)大青葉取大青葉的上述三種樣品，分別加氯仿15ml，回流20min，濾液濃縮至1ml，作為供試液。
e)蒲公英取蒲公英的上述三種樣品，分別加乙醇15ml，回流20分鐘，濾液加于已處理好的中性氧化鋁柱(100～200目，5g，內徑10mm)上，用50％甲醇25ml洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇溶解，使成1ml，作為供試品溶液。
f)牡丹皮取牡丹皮的上述三種樣品，分別加乙醇超聲15分鐘，濾液蒸干，殘渣加甲醇使成2ml，作為供試品溶液。取芍藥甙加甲醇制成每1ml含1mg的對照品溶液。
g)赤芍供試液的制備同(6)。
h)川楝子取川楝子的上述三種樣品，分別加乙醇適量，熱溶，濾液揮干，甲醇定容為1ml，作為供試品溶液。川楝素加甲醇制成每1ml含1mg的對照品溶液。
i)延胡索取延胡索的上述三種樣品，分別加80％乙醇40ml回流1hr，濾液蒸干，殘渣加水溶解，濃氨試液調至堿性，乙醚萃取3次，合并乙醚液，揮去乙醚，殘渣加乙醇溶解，定容為2ml，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。
j)大黃取大黃的上述三種樣品，分別加水15ml使溶解，再加鹽酸3ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇溶解，使成2ml，作為供試品溶液。取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。
通過處方中十味單味中藥的薄層圖譜分析可知，每一味藥在相應的薄層層析條件下，吸附柱洗脫部分與水煮液的圖譜是一致的，而廢液中幾乎沒有活性成分的流失，說明本發明藥物采用吸附工藝是可行的。
試驗過程和結果 a)樣品的制備 按復方比例稱取藥材(大黃除外)共360g，按工藝水提二次，合并二次濾液，取二分之一水浴濃縮至稠膏狀，減壓干燥，稱重，得復方水提樣品，余下二分之一水煎液通過已處理好的新樹脂柱，用70％乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇，干燥，稱重，得復方吸附物樣品。重復上述操作再制備兩批樣品。
b)樣品中芍藥甙、甘草酸的含量測定 芍藥甙含量測定 一、儀器與試藥 1、儀器SP-8810高效液相色譜儀；SP-100紫外-可見分光光度檢測器；SP-4290積分儀。
2、試藥芍藥甙對照品(批號0736-200219)、由中國藥品生物制品檢定所提供；甲醇為色譜純，水為純化水，乙醇為分析純。
二、方法與結果 1、色譜條件色譜柱sphtri-5分析柱220×4.6mm，流動相∶甲醇-水(30∶70)；檢測波長230nm；進樣量10μl；流速1.0mL·L-1，柱溫為室溫。
2、對照品貯備溶液的制備精密稱取干燥至恒重的芍藥甙對照品16.75mg于10ml容量瓶中，加50％乙醇制成1ml含0.1675mg芍藥甙的對照品溶液。
3、供試品溶液的制備分別精密稱取三批水提樣品和吸附提取樣品適量，置50ml容量瓶中，加50％乙醇至刻度，搖勻，過濾，精密吸取5ml至25ml容量瓶中，加50％乙醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，作為供試品溶液。
4、陰性對照溶液配制按復方比例稱取藥材(缺赤芍、牡丹皮)，按工藝水提二次，合并二次濾液，水浴濃縮，取適量按供試品溶液制備項操作，即得。
5、線性關系考察精密吸取對照品貯備溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml置25ml容量瓶中，加50％乙醇至刻度，搖勻，各取10μl注入液相按上述色譜條件測定，以峰面積積分值為縱坐標，芍藥甙濃度為橫坐標繪制標準曲線，數據如下 回歸方程A＝-36686.8+16552.3C r＝0.9997 表明芍藥甙濃度在6.7-33.5μg/ml范圍內線性關系良好。
6、精密度試驗 取同一芍藥甙對照品(20.1μg/ml)，連續進樣5次，測得結果如下
7、空白試驗 取陰性對照溶液，通過色譜分析可知，在230nm處無吸收，證明本方法測定芍藥甙無干擾。
8、重現性試驗 取同一份樣品(第一次過柱后樣品)，按供試品溶液制備方法配制5份樣品，按色譜條件操作，測得含量如下表

9、穩定性試驗 取同一份樣品，于0，2，5，8，24h分別進樣，測得結果如下表
表明供試品溶液在24小時內基本穩定。
10、回收率試驗 取已測知含量的樣品，精密稱定，精密加入芍藥甙對照品3.314mg(芍藥甙對照品貯備溶液20ml)，依“樣品測定”方法下操作，計算回收率，結果見下表。

11、樣品的測定取供試品溶液10μl注入液相按色譜條件測定，結果見下表。


甘草酸含量測定 一、儀器與試藥 1、儀器 Agilent11100高效液相色譜系統，25μl注射器，液相色譜系統二維化學工作站，1100可編程紫外檢測器(Agilent公司)。
2、試藥 甘草酸銨對照品(批號10731-200205，含甘草酸90.8％)由中國藥品生物制品檢定所提供；乙腈為色譜純，水為純化水，乙醇為分析純。
二、方法與結果 1、色譜條件 色譜柱Vydac C4(250×4.6mm)；流動相∶乙腈-10mL·L-1(35∶65)；檢測波長250nm；進樣量20μl；流速1.0mL·L-1，柱溫為室溫。
2、對照品貯備溶液的制備 精密稱取干燥至恒重的甘草酸銨對照品6.8mg于100ml容量瓶中，加50％乙醇制成1ml含0.068mg甘草酸銨的對照品貯備溶液。
3、供試品溶液的制備 分別精密稱取三批水提樣品和吸附提取樣品適量，置50ml容量瓶中，加50％乙醇至刻度，搖勻，過濾，精密吸取5ml至25ml容量瓶中，加50％乙醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，作為供試品溶液。
4、陰性對照溶液配制 按復方比例稱取藥材(缺甘草)，按工藝水提二次，合并二次濾液，水浴濃縮，取適量按供試品溶液制備項操作，即得。
5、線性關系考察 精密吸取對照品貯備溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml置25ml容量瓶中，加50％乙醇至刻度，搖勻，各取10μl注入液相按上述色譜條件測定，以峰面積積分值為縱坐標，甘草酸銨濃度為橫坐標繪制標準曲線，數據如下
回歸方程A＝-7.44600+13.21727C r＝0.9992 表明甘草酸銨濃度在2.72-13.60μg/ml范圍內線性關系良好。
6、精密度試驗 取同一甘草酸銨對照品(10.88μg/ml)，連續進樣5次，測得結果如下
7、空白試驗 取陰性對照溶液，按上述色譜條件操作，在250nm處無吸收，證明本方法測定甘草酸銨無干擾。
8、重現性試驗 取同一份樣品(第二次過柱前樣品)，按供試品溶液制備方法配制5份樣品，按上述色譜條件操作，測得含量如下表
9、穩定性試驗 取同一份樣品，于0，2，4，6，24h分別進樣，測得結果如下表
表明供試品溶液在24小時內基本穩定。
10、回收率試驗 取已測知含量的樣品，精密稱定，精密加入甘草酸銨對照品1.020mg(甘草酸銨對照品貯備溶液10ml)，依“樣品測定”方法下操作，計算回收率，結果見下表。

11、樣品的測定取供試品溶液20μl注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定，計算甘草酸銨含量，結果見下表。

甘草酸銨對照品含甘草酸90.8％，樣品中甘草酸含量見下表
c)轉移率計算 本發明藥物水煮液上柱前后延芍藥甙、甘草酸的含量測定

由表可知復方水提液使用樹脂上柱前后芍藥甙平均轉移率為93.30％，甘草酸平均轉移率為86.42％，說明吸附工藝能有效地吸附婦樂片復方水提液中的有效成分，而乙醇又能將其有效成分較好地洗脫下來，證明了吸附工藝的可行性和合理性。
含量測定 (1)大黃 照高效液相色譜法(中國藥典2005版一部附錄VID)測定。
色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以10％甲醇的乙腈溶液∶水∶磷酸(44∶56∶0.2)為流動相；檢測波長為230nm。理論板數按大黃酸峰計算，應不低于3500。
對照品溶液的制備精密稱取真空干燥24小時的大黃酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含6ug的溶液，作為對照品溶液。
供試品溶液的制備取本品20片，研細，取約0.4g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇適量，加熱回流提取3小時(至無色)，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘渣加水25ml使溶解，再加1mol/L硫酸溶液5ml，置水浴上加熱回流2小時，立即冷卻，用乙醚振搖提取6次(20、15、15、15、15、10ml)，合并乙醚提取液，低溫蒸干，殘渣用甲醇溶解并移至25ml容量瓶內，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，測定，即得。
本品每片含大黃按大黃酸(C15H8O6)計，不得少于0.12mg。
(2)牡丹皮 照高效液相色譜法(中國藥典2005版一部附錄VID)測定。
色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水-磷酸(70∶30∶0.2)為流動相，檢測波長274nm。理論板數按丹皮酚峰計算，應不低于2500。
對照品溶液的制備 精密稱取丹皮酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作為對照品溶液。
供試品溶液的制備取本品20片，研細，取約0.1g，精密稱定，用稀硫酸10ml和水20ml定量轉入蒸餾器中，水蒸氣蒸餾，收集餾出液約90ml，置已加入5ml乙醇的100ml量瓶中，加水稀釋至刻度。使用時搖勻，用0.8μm微孔濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液。
測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，測定，即得。
本品每片含牡丹皮按丹皮酚(C9H10O3)計，不得少于5.7mg。

具體實施例方式 本發明所述藥物按下述重量份配比稱取原料 忍冬藤24，大血藤24，牡丹皮8，大黃5，延胡索7，大青葉8，蒲公英7，赤芍7，川楝子7，甘草3； 制備方法如下 一、取粉碎成粗粉的大黃加60％乙醇10倍量，滲漉，得到滲漉液和殘渣，備用； 二、將牡丹皮用水蒸汽蒸餾法提取，得丹皮酚和殘渣，備用； 三、其余八味藥物原料連同步驟二中的殘渣加水煎煮二次，第一次2小時，第二次加入步驟一種大黃滲漉殘渣后煎煮1小時，合并煎液，濾過，得水提取液； 四、將第三步驟中的水提取液通過大孔樹脂富集有效成分，先水洗去雜質，再用70％乙醇洗脫，回收乙醇；所述大孔樹脂采用型號為WLD的吸附樹脂，粒度20～60目，比表面(干樹脂)＞400m2/g，使用溫度在150℃以下，每克干樹脂在水中膨脹，自然沉降后，體積為5ml，水煎液經吸附飽和后，用70％乙醇洗脫，蒸干，提取物不得少于160mg； 五、將步驟一、四中的醇部分合并，回收乙醇，并濃縮至相對密度1.02～1.05(85～90℃)的清膏，再加入投料量0.1％-1％的糊精噴霧干燥成粉； 六、將步驟二中的丹皮酚加入噴霧干燥所得細粉中，混勻、壓制成每片0.3g/片±10％的片劑、薄膜包衣、包裝得成品。
所述步驟一和步驟四中使用的醇為50％-90％的乙醇。
所得中藥提取物可制成各口服制劑，如片劑，膠囊或者顆粒劑。
本品每片含牡丹皮按丹皮酚(C9H10O3)計，不得少于5.7mg；每片含大黃按大黃酸(C15H8O6)計，不得少于0.12mg。本發明藥物服用方法一次4片，一日2次，或遵醫囑，28天為一個療程。
權利要求
1.治療慢性盆腔炎的藥物，其特征在于所述藥物用量為重量份的原料處方是忍冬藤20-30，大血藤20-30，牡丹皮5-10，大黃2-8，延胡索5-10，大青葉5-10，蒲公英5-10，赤芍5-10，川楝子5-10，甘草1-5。
2、根據權利要求1所述的治療慢性盆腔炎的藥物，其特征在于所述藥物的處方優選重量份配比范圍是忍冬藤22-28，大血藤22-28，牡丹皮6-8，大黃3-7，延胡索6-8，大青葉6-8，蒲公英6-8，赤芍6-8，川楝子6-8，甘草2-4。
3、根據權利要求1所述的治療慢性盆腔炎的藥物，其特征在于所述藥物處方的最佳重量份配比是忍冬藤24，大血藤24，牡丹皮8，大黃5，延胡索7，大青葉8，蒲公英7，赤芍7，川楝子7，甘草3。
4、治療慢性盆腔炎的藥物的制備方法，其特征在于采用以下工藝步驟實現的
(一)、將大黃加乙醇滲漉，得到滲漉液和殘渣，備用；
(二)、將牡丹皮用水蒸汽蒸餾，得丹皮酚和殘渣，備用；
(三)、其余八味藥物連同上述步驟中的殘渣加水煎煮蒸餾，濾過，得水提取液；
(四)、將第三步驟中的水提取液通過大孔樹脂富集有效成分，先水洗去雜質，再用醇洗脫，收集醇部分
(五)、將步驟一、四中的醇部分合并，回收乙醇，并濃縮，再加入投料量0.1％-1％的糊精噴霧干燥，得藥物中間體細粉；
(六)、將步驟二中的丹皮酚加入噴霧干燥所得藥物中間體細粉中，混勻、制粒、薄膜包衣、包裝得藥物成品。
5、根據權利要求4所述治療慢性盆腔炎藥物的制備方法，其特征在于所述乙醇的濃度為50％-90％。
6、根據權利要求4所述治療慢性盆腔炎藥物的制備方法，其特征在于所述的大孔樹脂采用型號為WLD的吸附樹脂，粒度20～60目，比表面(干樹脂)＞400m2/g，使用溫度在150℃以下，每克干樹脂在水中膨脹，自然沉降后，體積為5ml，水煎液經吸附飽和后，用70％乙醇洗脫，蒸干，提取物不得少于160mg。
7、根據權利要求4所述治療慢性盆腔炎藥物的制備方法，其特征在于所述步驟(五)中的濃縮是指將回收乙醇濃縮至相對密度1.02～1.05(85～90℃)的清膏。
8、根據權利要求4所述治療慢性盆腔炎藥物的制備方法，其特征在于所述藥物成品為0.3g/片±10％的片劑，每片含牡丹皮按丹皮酚(C9H10O3)計，不得少于5.7mg；每片含大黃按大黃酸(C15H8O6)計，不得少于0.12mg。
全文摘要
本發明屬于藥物制備技術領域，特別是涉及一種治療慢性盆腔炎的藥物及其制備方法，所述藥物用量為重量份的處方是忍冬藤20-30，大血藤20-30，牡丹皮5-10，大黃2-8，延胡索5-10，大青葉5-10，蒲公英5-10，赤芍5-10，川楝子5-10，甘草1-5；其制備方法是將處方中的大黃單獨用醇滲漉，牡丹皮水蒸汽蒸餾出丹皮酚，其余幾味藥物水煎煮，過濾，提取液過大孔吸附樹脂富集有效成分，用醇洗脫，合并兩部分醇液，回收乙醇，濃縮成浸膏，干燥，混入丹皮酚，再制成成品劑型。本方法制得的成品有效成分含量高，質量穩定，患者服用量大大減少，而且方法安全有效，樹脂可重復使用，成本較低。
文檔編號A61K36/71GK101642492SQ20091010198
公開日2010年2月10日 申請日期2009年8月27日 優先權日2009年8月27日
發明者洪 高, 麗 周, 汪培均, 田景萱 申請人:杭州天目山藥業股份有限公司