專利名稱：去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料及其制備方法，屬于去除中藥體系痕量重金屬技術(shù)背景技術(shù)目前，具有我國傳統(tǒng)文化特色和獨(dú)特優(yōu)勢的中藥及天然藥物產(chǎn)業(yè)面臨著良好的發(fā)展機(jī)遇和挑戰(zhàn)，《植物提取物及其制劑綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》對國內(nèi)中藥及植物藥產(chǎn)品中Cu、Pb、Hg、Cd、As等重金屬指標(biāo)作出相應(yīng)規(guī)定，要求Pb含量小于5.0ppm，Cu含量小于20ppm。痕量重金屬超標(biāo)問題已成為影響植物藥質(zhì)量及安全性的主要問題，眾多傳統(tǒng)產(chǎn)品尚不能完全符合國際醫(yī)藥標(biāo)準(zhǔn)和要求。因此，開發(fā)一類對微量銅和鉛有專有吸附效果的吸附材料，并在植物藥提取、濃縮、純化等過程加以應(yīng)用，控制植物藥提取物中銅和鉛含量，使我國傳統(tǒng)中藥及其植物藥產(chǎn)業(yè)向規(guī)范化、現(xiàn)代化、國際化方向發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料及其制備方法，該吸附材料對植物藥體系中的銅和鉛的具有良好的吸附性能，其制備方法簡單。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。一種去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料，其特征在于，該材料為鎂鋁水滑石層柱化合物粉體，其上負(fù)載質(zhì)量為0.1-2％的鋯、鈰、銀和釓的一種或兩種或三種或四種。
上述的吸附材料制備方法，其特征在于包括下列步驟1.濃度為0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和濃度為0.1-5mol/L的Mg(NO3)2在20-30℃下混合，攪拌2小時(shí)，靜置5-12小時(shí)，過濾，用去離子水洗滌3次，得到鎂鋁水滑石。
2.將TiCl4溶于0.1-5mol/L濃度的HCl溶液中，然后經(jīng)稀釋得含Ti濃度為0.4-0.9mol/L的鈦柱化劑。
3.將步驟1得到的鎂鋁水滑石按照質(zhì)量1-5％的比例配制懸浮液，鎂鋁水滑石的平均粒徑為5-50微米，將鈦柱化劑緩慢滴加入所配懸浮液中，邊滴加邊攪拌。攪拌結(jié)束后，將懸浮液置于耐壓容器中，分別在0-5MPa壓力和10-300℃溫度條件下靜置0-48小時(shí)。然后濾出，在100-120℃條件下烘干。
4.將樣品置于馬福爐中，在室溫-860℃條件下的任一個(gè)或多個(gè)溫度點(diǎn)加熱1-2小時(shí)，隨爐冷卻，研磨至粒度為80-200目。
5.將焙燒的水滑石于室溫下分別浸泡在0.01mol/L-0.5mol/L的氧氯化鋯溶液、硝酸銀溶液、硝酸鈰溶液或氧化釓溶液中，浸泡1-48小時(shí)，過濾取出。
6.將以上樣品在370W的微波下照射1-60分鐘，烘干。
7.將步驟6得到的水滑石置于馬福爐中于300-400℃下加熱1-8小時(shí)，制成吸附材料。
8.若是按步驟5中將蒙脫土浸于硝酸銀溶液中，加入質(zhì)量5-10％甲醛，浸泡1-48小時(shí)后，于70-90℃下避光靜置5小時(shí)，過濾取出，烘干，得含單質(zhì)銀吸附材料。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，吸附材料可在室溫條件下使用，使用效果好，去除植物藥體系中銅和鉛的具有良好的效果，可達(dá)到深度吸附的效果，極限吸附濃度50ppb。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將濃度為0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和濃度為0.1-5mol/L的Mg(NO3)2在20-30℃下混合，攪拌2小時(shí)，靜置5-12小時(shí)，過濾，用去離子水洗滌3次，得到鎂鋁水滑石。將將TiCl4溶于3mol/L的HCl溶液中，然后經(jīng)稀釋得Ti濃度為0.86mol/L；HCl濃度為0.7mol/L的鈦柱化劑，按Ti/水滑石＝20meq/g比例將鈦柱化劑慢慢滴加于在不斷攪拌下配成的2％(wt)水滑石懸浮液中，水滑石的平均粒徑為5-50微米。經(jīng)過攪拌后，靜置12h，再固液分離，同時(shí)用蒸餾水洗滌數(shù)次至無Cl離子并于100℃下烘干。最后于600℃-650℃下煅燒5h，經(jīng)研磨至80-200目得鈦柱撐水滑石，將鈦柱撐水滑石以4％(wt)的濃度浸泡在0.1mol/L的硫酸銅銨溶液中，靜置12h后，在過濾，于100℃烤干。研究結(jié)果表明吸附材料對水中和乙醇溶液中銅和鉛有很好的吸附效果。
實(shí)施例2將濃度為0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和濃度為0.1-5mol/L的Mg(NO3)2在20-30℃下混合，攪拌2小時(shí)，靜置5-12小時(shí)，過濾，用去離子水洗滌3次，得到鎂鋁水滑石。將TiCl4溶于3mol/L的HCl溶液中，然后經(jīng)稀釋得Ti濃度為0.86mol/L；HCl濃度為0.7mol/L的鈦柱化劑，按Ti/水滑石＝20meq/g比例將鈦柱化劑慢慢滴加于在不斷攪拌下配成的2％(wt)水滑石懸浮液中，水滑石的平均粒徑為5-50微米。經(jīng)過3小時(shí)的攪拌后，將懸浮液置入高壓容器中密閉，在溫度為300℃條件下靜置12h，懸浮液取出后經(jīng)固液分離，同時(shí)用蒸餾水洗滌數(shù)次至無Cl離子并于100℃下烘干。最后于600℃-650℃下煅燒5h，經(jīng)研磨至80-200目得鈦柱撐水滑石，將鈦柱撐水滑石以4％(wt)的濃度浸泡在0.1mol/L的氧氯化鋯溶液中，靜置12h后，在過濾，于370瓦微波爐內(nèi)照射10分鐘，再于120℃下烘干，制得吸附材料。研究結(jié)果表明吸附材料對水中和乙醇溶液中銅和鉛有很好的吸附效果。
權(quán)利要求
1.一種去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料，其特征在于，該材料為鎂鋁水滑石層柱化合物粉體，其上負(fù)載質(zhì)量為0-2％的鋯、鈰、銀和釓的一種或兩種或三種或四種。
2.一種按權(quán)利要求1所述的吸附材料的制備方法，其特征在于包括下列步驟1).將濃度為0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和濃度為0.1-5mol/L的Mg(NO3)2在20-30℃下混合，攪拌2小時(shí)，靜置5-12小時(shí)，過濾，用去離子水洗滌3次，得到鎂鋁水滑石；2).將TiCl4溶于0.1-5mol/L濃度的HCl溶液中，然后經(jīng)稀釋得含Ti濃度為0.4-0.9mol/L的鈦柱化劑；3).將驟1)得到的鎂鋁水滑石按照質(zhì)量1-5％的比例配制懸浮液，鎂鋁水滑石的平均粒徑為5-50微米，將鈦柱化劑緩慢滴加入所配懸浮液中，邊滴加邊攪拌，攪拌結(jié)束后，將懸浮液置于耐壓容器中，分別在0-5MPa壓力和10-300℃溫度條件下靜置0-48小時(shí)然后濾出，在100-120℃條件下烘干；4).將樣品置于馬福爐中，在室溫-860℃條件下的任一個(gè)或多個(gè)溫度點(diǎn)加熱1-2小時(shí)，隨爐冷卻，研磨至粒度為80-200目；5).將焙燒的水滑石于室溫下分別浸泡在0.01mol/L-0.5mol/L的氧氯化鋯溶液、硝酸銀溶液、硝酸鈰溶液或氧化釓溶液中，浸泡1-48小時(shí)，過濾取出；6).將以上樣品在370W的微波下照射1-60分鐘，烘干；7).將步驟6)得到的水滑石置于馬福爐中于300-400℃下加熱1-8小時(shí)，制成吸附材料；8).若是按步驟5)中將蒙脫土浸于硝酸銀溶液中，加入質(zhì)量5-10％甲醛，浸泡1-48小時(shí)后，于70-90℃下避光靜置5小時(shí)，過濾取出，烘干，得含單質(zhì)銀吸附材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料及其制備方法，屬于去除植物藥體系痕量重金屬技術(shù)，該材料為鎂鋁水滑石層柱化合物粉體，其上負(fù)載質(zhì)量為0－2％的鋯、鈰、銀和釓的一種或兩種或三種或四種。該吸附材料制備方法包括下列步驟以Al(OH)
文檔編號A61K36/00GK1721058SQ20051001355
公開日2006年1月18日 申請日期2005年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月26日
發(fā)明者那平, 楊曙鋒, 張海燕, 胡濤, 王郁凝, 宋文娥, 王榕樹 申請人:天津大學(xué), 云南玉溪萬方天然藥物有限公司