專利名稱：從粗壯唐松草提取治療人類心血管疾病藥物的方法
技術領域：
本發明屬于藥物制備領域，特別是涉及ー種從粗壯唐松草提取治療人類心血管疾病藥物的方法。
背景技術：
目前針對從唐松草屬的植物中提取藥物的方法很多，例如CN101278989A中公開的方法，其是將唐松草加入極性有機溶劑進行提取后，用水攪拌成粗提物懸浮液，依次通過吸附樹脂分離柱、陽離子交換樹脂進行分離，獲得總皂苷；采用1-10%的NaOH水溶液或有機溶劑對陽離子交換樹脂進行解析，再用鹽酸或硫酸酸化解析液，獲得總生物堿類提取物；以上有機溶劑包括甲醇、こ醇等。
該方法針對粗壯唐松草提取具有防治高血壓的有效成分不是很理想，其得到總生物堿防治高血壓活性不高。還有，如CN102008558A中公開了絲葉唐松草的提取方法，采用煎煮，減壓濃縮等方法，該方法提取的總生物堿中雜質含量過高，導致其在防治高血壓時使用劑量過太。。不同的提取方法所得到的有效成分對藥物的活性影響很大，本發明針對粗壯唐松草中防治高血壓的活性成分研制了一種有效的提取方法。

發明內容
為解決上述技術問題，本發明提供了ー種從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法，該方法包括將粗壯唐松草進行超聲提取和陽離子交換樹脂解析步驟，其中超聲提取的溶劑為こ醇，超聲頻率為25-35kHz，陽離子換樹脂柱的解析用氫氧化鈉水溶液，解析液用鹽酸解析。具體的，上述從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法包括如下步驟(I)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95-99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10-15，浸泡50-60min，超聲頻率25-35kHz，提取溫度50-60°C，提取時間60-80min，超聲提取后的提取液進行抽濾，清液在50_60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5-10倍的水攪拌成粗提取物懸浮液，將該懸浮液通過陽離子交換樹脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對陽離子交換樹脂進行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到pH=5-7，在50-60°C減壓濃縮，獲得防治高血壓疾病的藥物。優選的，上述從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法包括如下步驟(I)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10，浸泡50min，超聲頻率25kHz，提取溫度50°C，提取時間60min，超聲提取后的提取液進行抽濾，清液在50°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水攪拌成粗提取物懸浮液，將該懸浮液通過OOl X 7陽離子交換樹脂，用4%的氫氧化鈉水溶液對陽離子交換樹脂進行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。優選的，上 述從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法包括如下步驟(I)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 15，浸泡60min，超聲頻率35kHz，提取溫度60°C，提取時間80min，超聲提取后的提取液進行抽濾，清液在60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水攪拌成粗提取物懸浮液，將該懸浮液通過TS-92型號陽離子交換樹脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對陽離子交換樹脂進行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。本發明的方法通過超聲提取和陽離子交換樹脂吸附活性成分使得最終獲得的提取物能夠有效地防治高血壓疾病。該方法步驟簡單，對活性成分的活性影響較小，不會減弱提取物的活性成分。相比較于目前的提取方法取得了突出的進步。本發明所述的方法具有針對性，一方面是針對粗壯唐松草，另ー方面，是針對粗壯唐松草中能夠防治高血壓的有效成分的方法，通過不斷摸索，本發明的方法能夠保證從粗壯唐松草中特異性地提取出專門防治高血壓的藥物。
具體實施例方式為了理解本發明，下面以實施例進ー步說明本發明，但不限制本發明。實施例I(I)將200克粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10，浸泡50min，超聲頻率25kHz，提取溫度50°C，提取時間60min，超聲提取后的提取液進行抽濾，清液在50°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水攪拌成粗提取物懸浮液，將該懸浮液通過001 X 7陽離子交換樹脂，用4%的氫氧化鈉水溶液對陽離子交換樹脂進行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。實施例2(I)將200克粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 15，浸泡60min，超聲頻率35kHz，提取溫度60°C，提取時間80min，超聲提取后的提取液進行抽濾，清液在60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水攪拌成粗提取物懸浮液，將該懸浮液通過TS-92型號陽離子交換樹脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對陽離子交換樹脂進行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。對比實施例I稱取唐松草干燥草葉粉末lKg，加入IOL水攪拌，控制溫度在70°C時，對唐松草粉末進行3次提取，每次提取時間間隔lh，合并提取液，過濾，濾液在-O. 05 O. 09Mpa、50 65°C條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成唐松草粗提物。將唐松草粗提物加適量水攪拌成懸浮液，使懸浮液比重達到I. 20，采用HPD700型號大孔吸附樹脂對懸浮液進行吸附，富集吸附至飽和，用2倍樹脂量的水(V/V)洗去雜質，再用5倍樹脂量(V/V)濃度為50%的甲醇進行解析，收集解析液，控制溫度在50 65°C減壓回收溶劑，殘留物干燥得到唐松草提取物。將唐松草提取物加適量水攪拌成懸浮液，使懸浮液比重達到I. 15，采用001X7型號離子交換樹脂，富集吸附至飽和，加入3倍樹脂量的水(V/V)進行水洗，收集含皂苷類化合物的流出液，再用5倍樹脂量(V/V)濃度為2%的NaOH-こ醇解析，收集解析液，在65°C溫度下減壓回收流出液；用鹽酸或硫酸酸化到PH = 5. 6，在50°C溫度條件下對解析液進行濃縮，獲得總生物堿提取物。對比實施例2稱取粗壯唐松草干燥草葉粉末lKg，加入10L70%こ醇攪拌，控制溫度在88°C，對唐松草粉末進行3次回流提取，毎次提取時間間隔lh，合并提取液，過濾，濾液在-O. 05
O.09Mpa、50 65°C條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成唐松草粗提物。將唐松草粗提物加適量水攪拌成懸浮液，使懸浮液比重達到1.09，采用乂04-1、ム8-8(1 I)混合型大孔吸附樹脂對懸浮液進行吸附，富集吸附至飽和，用2倍樹脂量的水(V/V)洗去雜質，再用5倍樹脂量(V/V)濃度為50%的こ醇進行解析，收集解析液，控制溫度在50 65°C減壓回收溶齊IJ，殘留物干燥得到唐松草提取物。將唐松草提取物加適量水攪拌成懸浮液，使懸浮液比重達到I. 11，采用TS-92型號離子交換樹脂，富集吸附至飽和，加入3倍樹脂量的水(V/V)進行水洗，收集含皂苷類化合物的流出液，再用5倍樹脂量(V/V)濃度為3%的氨-丙酮解析，收集解析液，在56°C溫度下減壓回收流出液，用鹽酸或硫酸酸化到pH = 5. 8，在55°C溫度條件下對解析液進行濃縮，獲得總生物堿提取物。生物活性實驗實施例I將實施例1-2和對比實施例3-4獲得的總生物堿提取物用5倍質量的蒸餾水稀釋，然后分別以O. 5ml/100g大鼠體重的劑量注射到藥麻醉大鼠的十二指腸內，測量大鼠的收縮壓、舒張壓、心率、所述心率起效時間和維持時間。具體結果如下
權利要求
1.ー種從粗壯唐松草提取治療高血壓疾病藥物的方法，該方法包括將粗壯唐松草進行超聲提取和陽離子交換樹脂解析步驟，其中超聲提取的溶劑為こ醇，超聲頻率為25-35kHz，陽離子換樹脂柱的解析用氫氧化鈉水溶液，解析液用鹽酸解析。
2.根據權利要求I所述的方法，該方法包括如下步驟 (1)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95-99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10-15，浸泡50-60min，超聲頻率25-35kHz，提取溫度50-60°C，提取時間60-80min，超聲提取后的提取液進行抽濾，清液在50-60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物； (2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5-10倍的水攪拌成粗提取物懸浮液，將該懸浮液通過陽離子交換樹脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對陽離子交換樹脂進行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到pH=5-7，在50-60°C減壓濃縮，獲得防治高血壓疾病的藥物。
3.根據權利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟 (1)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10，浸泡50min，超聲頻率25kHz，提取溫度50°C，提取時間60min，超聲提取后的提取液進行抽濾，清液在50°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物； (2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水攪拌成粗提取物懸浮液，將該懸浮液通過001X7陽離子交換樹脂，用4%的氫氧化鈉水溶液對陽離子交換樹脂進行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。
4.根據權利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟 (1)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 15，浸泡60min，超聲頻率35kHz，提取溫度60°C，提取時間80min，超聲提取后的提取液進行抽濾，清液在60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物； (2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水攪拌成粗提取物懸浮液，將該懸浮液通過TS-92型號陽離子交換樹脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對陽離子交換樹脂進行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。
全文摘要
本發明涉及從粗壯唐松草提取治療人類心血管疾病藥物的方法，該方法包括將粗壯唐松草進行超聲提取和陽離子交換樹脂解析步驟，其中超聲提取的溶劑為乙醇，超聲頻率為25-35kHz，陽離子換樹脂柱的解析用氫氧化鈉水溶液，解析液用鹽酸解析。本發明的方法通過超聲提取和陽離子交換樹脂吸附活性成分使得最終獲得的提取物能夠有效地防治高血壓疾病。該方法步驟簡單，對活性成分的活性影響較小，不會減弱提取物的活性成分。相比較于目前的提取方法取得了突出的進步。
文檔編號A61K36/71GK102716202SQ20121021695
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月27日 優先權日2012年6月27日
發明者陳 峰 申請人:中國醫學科學院藥用植物研究所, 陳 峰