專利名稱：一種利用加壓溶劑萃取(aple)技術(shù)提取山楂黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取技術(shù)，具體說是涉及一種利用加壓溶劑萃取(APLE)方法提取山楂中黃酮物質(zhì)的工藝。
背景技術(shù)：
原材料山楂果，薔薇科山楂屬，可藥食兩用，在我國資源豐富。《本草綱目》記載本品“酸甘微溫，消食積，補脾”。山楂性溫、味酸、具有消食化積、活血化瘀之功效，臨床主要將其干燥果實用于食積、婦女產(chǎn)后瘀阻腹痛、疝氣、小兒痘疹等。對山楂化學(xué)成分的研究始于1921年，20世紀50年代以前的研究，多集中在其所含的纖維素、鞣質(zhì)、三萜類等成分，50年代以后隨著黃酮類化合物的迅速發(fā)展，發(fā)現(xiàn)山楂中所含的黃酮類成分對心血管系統(tǒng)有明顯的藥理作用，研究重點轉(zhuǎn)向黃酮類成分。 加壓溶劑萃取技術(shù)是由Richter等(1995)提出的一種全新的方法。已被美國國家環(huán)保局(EPA)推薦為一種標準的萃取方法。加壓溶劑萃取技術(shù)是近幾年才發(fā)展的新技術(shù)，由于其特點突出，已受到分析化學(xué)界的極大關(guān)注。該技術(shù)已在環(huán)境、藥物、食品、農(nóng)業(yè)和聚合物工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。利用加壓溶劑萃取技術(shù)對山楂中黃酮物質(zhì)進行提取的方法目前尚未見相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用加壓溶劑萃取方法提取山楂中黃酮物質(zhì)的工藝。具有溶劑用量少、操作簡單、用時短、萃取效率高等優(yōu)點。同時，由于其萃取條件溫和，保持了黃酮物質(zhì)的生物活性。本發(fā)明的提取方法，包括
1、取成熟期山楂果實，去核后，進行低溫干燥5°c-25°C，用粉碎機粉碎，將粉碎后的山楂粉裝入密封袋后，放入干燥器中，備用；
2、取上述干燥山楂粉與硅藻土按1:1-1.5比例混合均勻，加入萃取池中，再加適量硅藻土填充萃取池空隙，密封萃取池，將萃取池和收集瓶放置在萃取儀相對應(yīng)位置，接入萃取溶劑；
3、打開氮氣鋼瓶，調(diào)節(jié)氮氣分壓為O.8 MPa-I MPa，打開萃取儀電源，萃取儀自檢，自檢完成后用清洗溶劑清洗萃取儀管道，設(shè)定預(yù)熱溫度40°C -120°C開始預(yù)熱；
4、步驟3完成后，設(shè)置萃取條件萃取溫度400C -120 °C，加熱時間3 min-15 min，萃取壓強3 MPa-15 MPa，循環(huán)次數(shù)1-5次，淋洗體積40 %-60 %，氮吹時間40-100 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。在本發(fā)明中，所述的萃取溶劑和清洗溶劑為甲醇，乙醇，或乙醇和水的混合溶液。本發(fā)明的顯著優(yōu)點
本發(fā)明采用加壓溶劑萃取(APLE)技術(shù)提取山楂黃酮。相比現(xiàn)有其他提取方法，具有萃取時間短，節(jié)約試劑，反應(yīng)平穩(wěn)，黃酮得率高，操作簡單、連續(xù)性好的突出優(yōu)點。同時健康環(huán)保、自動化程度高，保持了黃酮物質(zhì)的生物活性。
具體實施例方式實施例I
1、取成熟山楂果實，經(jīng)去核后，低溫干燥，干燥溫度為150C-25 °C，用粉碎機粉碎，裝入密封袋中，放入干燥器中備用；
2、精確稱取25g山楂粉與20 g娃藻土混合均勻,裝入IOOmL萃取池中，密封萃取池，將萃取池和收集瓶放置萃取儀相對應(yīng)位置，接入50%的乙醇；
3、打開氮氣閥門，調(diào)節(jié)氮氣分壓為O.8 MPa，打開萃取儀電源，儀器自檢，自檢完成后用50%的乙醇清洗萃取儀管道，設(shè)定預(yù)熱溫度50 1開始預(yù)熱；
4、步驟3完成后，設(shè)置萃取條件萃取溫度50°C，萃取時間4 min，萃取壓強10 MPa,
循環(huán)次數(shù)1，淋洗體積60 %，氮吹時間60 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。實施例2
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、精確稱取20g山楂粉與20 g娃藻土混合均勻,裝入IOOmL萃取池中，再加5 g娃藻土填充縫隙，密封萃取池，將萃取池和收集瓶放至萃取儀相對位置，接入甲醇；
3、打開氮氣閥門，調(diào)節(jié)氮氣分壓為O.8 MPa，打開萃取儀電源，儀器自檢，自檢完成后用甲醇清洗萃取儀管道，設(shè)定預(yù)熱溫度60 °C開始預(yù)熱；
4、步驟3完成后，設(shè)置萃取條件萃取溫度60°C，萃取時間8 min，萃取壓強10 MPa,循環(huán)次數(shù)2，淋洗體積60 %，氮吹時間60 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。實施例3
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、取上述處理的干燥山楂粉30g與硅藻土 15 g充分混合均勻，裝入萃取池中，然后再加入5 g硅藻土填滿萃取池，連接好氮氣裝置和萃取儀，將萃取池和收集瓶放置在萃取儀相對應(yīng)位置，接入70%乙醇；
3、打開氮氣閥門，調(diào)節(jié)氮氣分壓為O.8 MPa，打開萃取儀電源，儀器自檢，自檢完成后用70%乙醇清洗萃取儀管道，設(shè)定預(yù)熱溫度70 1開始預(yù)熱；
4、步驟3完成后，設(shè)置萃取條件萃取溫度70°C，萃取時間12 min，萃取壓強10 MPa,循環(huán)次數(shù)3，淋洗體積60 %，氮吹時間60 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。實施例4
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、取上述處理的干燥山楂粉20g與硅藻土 30 g充分混合均勻，裝入萃取池中，然后再加入5 g硅藻土填滿萃取池，連接好氮氣裝置和萃取儀，將萃取池和收集瓶放置在萃取儀相對應(yīng)位置,接入無水乙醇；
3、打開氮氣閥門，調(diào)節(jié)氮氣分壓為O.8 MPa，打開萃取儀電源，儀器自檢，自檢完成后用無水乙醇清洗萃取儀管道，設(shè)定預(yù)熱溫度70 °C開始預(yù)熱；
4、完成步驟3后，設(shè)置萃取條件萃取溫度70°C，萃取時間4 min，萃取壓強10 MPa,循環(huán)次數(shù)3，淋洗體積60 %，氮吹時間60 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。上述實施例僅用于作為本發(fā)明的技術(shù)方案的參考，不作為技術(shù)方案本身的單一限制條 件。
權(quán)利要求
1.一種利用加壓溶劑萃取(APLE)技術(shù)提取山楂黃酮的方法，其方法包括 (1)取成熟期山楂果實，去核后，進行低溫干燥5°C_25°C，粉碎，裝入密封袋后，放入干燥器中，備用； (2)取上述干燥山楂粉與硅藻土按1:1-1.5比例混合均勻，加入萃取池中，再加適量硅藻土填充萃取池空隙，將萃取池和收集瓶放置在萃取儀相對應(yīng)位置，接入萃取溶劑； (3)打開氮氣鋼瓶，調(diào)節(jié)氮氣分壓為O.8 MPa-I MPa，打開萃取儀電源，萃取儀自檢，自檢完成后用清洗溶劑清洗萃取儀管道，設(shè)定預(yù)熱溫度40°C -120°C開始預(yù)熱； (4)步驟3完成后，設(shè)置萃取條件萃取溫度400C -120 °C，萃取時間3 min-15 min,萃取壓強3 MPa-15 MPa，循環(huán)次數(shù)1-5次，淋洗體積40 %-60 %，氮吹時間40-100 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的山楂黃酮的提取工藝，其特征在于其中萃取溶劑和清洗溶劑為乙醇，甲醇，或乙醇和水的混合溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用加壓溶劑萃取技術(shù)提取山楂中黃酮成分的提取方法，其內(nèi)容包括將成熟的山楂果食去核，低溫干燥后，用粉碎機粉碎，篩選所需粒度的山楂粉，放置備用，稱取一定量山楂粉與適量硅藻土充分混合，裝入萃取池中，密封萃取池，放至加壓溶劑萃取儀中，接入溶劑，設(shè)置參數(shù)，即可自動萃取。同一方法最高可自動萃取12個樣品。本發(fā)明采用加壓溶劑萃取方法，其萃取時間短，條件溫和，節(jié)約試劑，黃酮得率高。此外還有操作簡單、連續(xù)性好等優(yōu)點。所得到山楂黃酮可用作醫(yī)療、保健、功能性食品的進一步研究開發(fā)。
文檔編號A61K131/00GK102824431SQ201210325558
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月6日
發(fā)明者楊越冬, 王同坤, 杜彬, 曹會凱 申請人:河北科技師范學(xué)院