專利名稱：刺花椒木脂素類物質的制備方法
技術領域：
本發明屬于中藥提取技術領域，涉及一種刺花椒木脂素類物質的制備方法。
背景技術：
刺花椒，別名野花椒、巖椒，來源于蕓香科刺花椒i^Zanthoxylum acanthopodium DC.)，以根、果入藥。主要分布于云南，性味辛、麻，溫。功能主治溫中散寒，止痛，殺蟲，避孕；主治胃痛，風濕關節痛，避孕，蟲積腹痛。刺花椒有鎮痛和肌松作用，其有效成分為木脂素類物質。刺花椒莖皮中含木脂素類化合物刺花椒毒素(acanthotaxin)及坡刀毒素(podotoxin)，另外含表芝麻明 (印isesamine)、甲基古月椒腦(methylpiperitol)、表桉葉明(印ieudesmin)。花椒木月旨素類物質是花椒屬植物含量較為豐富的一類物質。目前，對刺花椒的相關研究較少，而采用超臨界(X)2流體從刺花椒中提取木脂素類物質的方法至今未見報道。

發明內容
本發明目的在于提供一種刺花椒木脂素類物質的制備方法，它使用超臨界(X)2萃取方法，優化了刺花椒木脂素類物質的制備方法，工藝簡單、提取率高，整個過程具有安全、 無毒等優點。本發明技術方案包括將刺花椒根莖烘干粉碎成粗粉，取粉碎物置于萃取釜中，加入10-25%的夾帶劑，設定壓力為22-45MPa，溫度為30_55°C，CO2流速為10_30L/h，萃取時間為60-200min，收集得到萃取物，用二氯甲烷溶解后，以萃取物硅膠=1 :3_5的量加入硅膠，攪拌均勻后，低溫烘干，用石油醚回流脫脂，再用乙酸乙酯回流提取，提取液減壓濃縮蒸干得到刺花椒木脂素類物質。所述夾帶劑為90%_100%的丙酮。所述超臨界(X)2萃取過程中，分離釜壓力為4_9MPa，溫度為30_40°C。本發明的優勢在于
(1)制備方法合理、可行、操作方便，使用超臨界(X)2萃取刺花椒木脂素類物質，具有速度快、效率高和無污染的特點，工藝簡便易行等優點；
(2)先采用超臨界(X)2萃取，再以回流提取，減少了有機溶劑用量，生產過程環保。
具體實施例方式實施例1
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至55°C、解析釜達到 37°C，通入C02，流量為20L/h，打開加壓泵升高萃取釜壓力至38MPa、解析釜壓力至9MPa， 關閉(X)2鋼瓶閥門，打開循環，加入95%的丙酮(加入量為藥材量的13%)至夾帶劑儲罐中， 打開夾帶劑高壓泵閥門，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取150min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:3的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取2次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物，再將固體物用乙酸乙酯回流提取3次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質，經檢測刺花椒木脂素類物質含量為83. 7%。實施例2:
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至30°C、解析釜達到 30°C，通入CO2,流量為ML/h，打開加壓泵升高萃取釜壓力至35MPa、解析釜壓力至7MPa， 關閉(X)2鋼瓶閥門，打開循環，加入90%的丙酮(加入量為藥材量的23%)至夾帶劑儲罐中， 打開夾帶劑高壓泵閥門，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取120min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:4的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取3次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物，再將固體物用乙酸乙酯回流提取5次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質，經檢測刺花椒木脂素類物質含量為85. 1。實施例3:
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至37°C、解析釜達到 330C，通入CO2,流量為10L/h，打開加壓泵升高萃取釜壓力至32MPa、解析釜壓力至4MPa，關閉(X)2鋼瓶閥門，打開循環，加入丙酮(加入量為藥材量的10%)至夾帶劑儲罐中，打開夾帶劑高壓泵閥門，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取180min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:5的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取6次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物，再將固體物用乙酸乙酯回流提取4次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質，經檢測刺花椒木脂素類物質含量為83. 9%。實施例4:
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至46°C、解析釜達到 40°C，通入CO2,流量為10L/h，打開加壓泵升高萃取釜壓力至22MPa、解析釜壓力至5MPa， 關閉(X)2鋼瓶閥門，打開循環，加入90%的丙酮(加入量為藥材量的20%)至夾帶劑儲罐中， 打開夾帶劑高壓泵閥門，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取200min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:4的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取5次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物，再將固體物用乙酸乙酯回流提取3次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質，經檢測刺花椒木脂素類物質含量為80. 6%。實施例5:
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至55°C、解析釜達到 330C，通入CO2,流量為18L/h，打開加壓泵升高萃取釜壓力至27MPa、解析釜壓力至6MPa，關閉(X)2鋼瓶閥門，打開循環，加入95%的丙酮(加入量為藥材量的15%)至夾帶劑儲罐中，打開夾帶劑高壓泵閥門，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取60min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:3的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取4次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物， 再將固體物用乙酸乙酯回流提取5次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質，經檢測刺花椒木脂素類物質含量為84. 4%。
實施例6:
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至52°C、解析釜達到 38°C，通入CO2,流量為30L/h，打開加壓泵升高萃取釜壓力至45MPa、解析釜壓力至8MPa， 關閉(X)2鋼瓶閥門，打開循環，加入90%的丙酮(加入量為藥材量的25%)至夾帶劑儲罐中， 打開夾帶劑高壓泵閥門，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取180min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:2的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取3次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物，再將固體物用乙酸乙酯回流提取4次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質，經檢測刺花椒木脂素類物質含量為76. 8%。
權利要求
1.刺花椒木脂素類物質的制備方法，其特征在于該方法包括將刺花椒根莖烘干粉碎成粗粉，取粉碎物置于萃取釜中，加入10-25%的夾帶劑，設定壓力為22-45MPa，溫度為 30-55°C, CO2流速為10-30L/h，萃取時間為60-200min，收集得到萃取物，用二氯甲烷溶解后，以萃取物硅膠=1 3-5的量加入硅膠，攪拌均勻后，低溫烘干，用石油醚回流脫脂，固體物再用乙酸乙酯回流提取，提取液減壓濃縮蒸干得到刺花椒木脂素類物質。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述夾帶劑為90%-100%的丙酮。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取過程中，分離釜壓力為4_9MPa，溫度為30-40°C。
全文摘要
本發明涉及刺花椒木脂素類物質的制備方法，其步驟如下1.將刺花椒根莖烘干粉碎，備用；2.取粉碎物置于萃取釜中，加入夾帶劑，收集得到萃取物；3.將萃取物用二氯甲烷溶解后，以萃取物硅膠=13-5的量加入硅膠，攪拌均勻后，低溫烘干，用石油醚回流脫脂，再用乙酸乙酯回流提取，提取液減壓濃縮蒸干得到刺花椒木脂素類物質。與現有技術相比，本發明具有操作簡單、提取率高、成本低、對環境污染小等優點。
文檔編號A61P15/18GK102499952SQ201110303609
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月10日 優先權日2011年10月10日
發明者劉東鋒, 吳艷波 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司