專利名稱：凝膠狀組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于化妝品、準(zhǔn)藥物、藥物、家庭用品等領(lǐng)域的凝膠狀組合物，其中使用聚甘油脂肪酸酯和卵磷脂作為基質(zhì)，具體地講，本發(fā)明涉及可防止外用后的二次附著，并且無(wú)論卵磷脂中磷脂酰膽堿的純度如何仍能保持質(zhì)量穩(wěn)定的凝膠狀組合物。所述外用后的二次附著是指當(dāng)涂布有外用制劑等的部分與另一個(gè)物品接觸時(shí)，涂覆部位的外用制劑等部分轉(zhuǎn)移到并附著到該物品上。
背景技術(shù)：
最近，許多針對(duì)保濕目的的化妝品被推向市場(chǎng)，各個(gè)公司提供了其中配合有多種保濕成分的多種產(chǎn)品。作為保濕成分，可包括多元醇如甘油、聚乙二醇；NMF(天然保濕因子)成分如吡咯烷酮羧酸和尿素；油性成分如植物油、酯油、礦物油和硅油；表面活性劑如卵磷脂和聚甘油脂肪酸酯等。
保濕作用不僅包括對(duì)皮膚提供水分，而且包括抑制皮膚上水分的蒸發(fā)，油性成分由于其閉塞性質(zhì)非常適合用作抑制水分蒸發(fā)的潤(rùn)膚劑。因此，在針對(duì)保濕目的的W/O和O/W乳劑化妝品中廣泛使用油性成分。
已知卵磷脂可通過(guò)與水相互作用而形成薄片液晶并保持大量水，因此卵磷脂表現(xiàn)出的保濕性質(zhì)等于或高于油性成分的保濕性質(zhì)。因此，在使用卵磷脂的體系中，可以提供一種制劑，其不含任何油性成分或僅包含少量的油性成分，而仍然能表現(xiàn)出高的保濕性質(zhì)，從而避免油性感。
另外，盡管由于卵磷脂也具有表面活性性質(zhì)，這使其廣泛用作保濕化妝品的基質(zhì)，但已知卵磷脂作為表面活性劑的功能很大程度上受到卵磷脂中所含磷脂酰膽堿純度的影響。
已經(jīng)對(duì)使用卵磷脂作為基質(zhì)的保濕化妝品進(jìn)行了許多研究。已知一般通過(guò)混和氫化卵磷脂、水和補(bǔ)充氫化卵磷脂的表面活性性質(zhì)的表面活性劑，可得到一種旨在改善卵磷脂本身的觸感如粘性以及膜厚感的凝膠狀組合物(JP-A-1-261317)。
然而，一方面，正在對(duì)使用卵磷脂作為基質(zhì)的凝膠狀組合物進(jìn)行研究，以改善其保濕能力和維持保濕作用的能力以及使用時(shí)的觸感，但是，另一方面，對(duì)在易于干燥的環(huán)境下的工作中可避免外用后二次附著的保濕化妝品的需求正在增加。例如，在人們需要經(jīng)常洗手的這種環(huán)境下，如家庭主婦的情況，有方法用外用制劑涂覆他們的手以防止干燥，但在很多情況下不希望對(duì)接觸其它物品(洗碗等)的部位施用外用制劑。另外，特定的專業(yè)領(lǐng)域如醫(yī)療現(xiàn)場(chǎng)也對(duì)這種保濕化妝品有很多要求。
上述油性的O/W型霜?jiǎng)┑龋捎谂浜嫌杏托猿煞侄贿m合于這些要求。
很難說(shuō)目前開(kāi)發(fā)的使用卵磷脂作為基質(zhì)的凝膠狀組合物能夠防止二次附著，包括那些改善使用時(shí)的觸感的那些組合物。例如，在除卵磷脂外還配合了一種氧化乙烯型表面活性劑的體系中，意在改善膜厚感和粘性，但是沒(méi)有考慮二次附著，根據(jù)本發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)，與沒(méi)有配合表面活性劑的體系(后面所述的比較例4到6和比較例7到9之間的比較)相比，其二次附著反而增加。另外，當(dāng)使用氧化乙烯型表面活性劑時(shí)，存在的問(wèn)題是伴隨溫度上升相態(tài)的變化成比例地增大。
另外，使用卵磷脂作為基質(zhì)的一般凝膠狀組合物的另一個(gè)問(wèn)題是產(chǎn)品的質(zhì)量(如粘性)受到卵磷脂中磷脂酰膽堿的純度的影響。一般得到的卵磷脂為天然產(chǎn)品，因此磷脂酰膽堿的濃度不同，這就存在有每批得到的產(chǎn)品的粘性不同的問(wèn)題。也就是說(shuō)，批與批之間的磷脂酰膽堿的純度不同，使質(zhì)量有很大差異。
發(fā)明公開(kāi)由此，本發(fā)明的目的是提供一種使用卵磷脂作為基質(zhì)的凝膠狀組合物，其可防止外用后的二次附著，并且即使卵磷脂中包含的磷脂酰膽堿的純度有差異時(shí)，其仍具有穩(wěn)定的質(zhì)量。
本發(fā)明人進(jìn)行了廣泛的研究，以解決上述問(wèn)題，結(jié)果，他們發(fā)現(xiàn)一種使用特定的聚甘油脂肪酸酯、卵磷脂和水作為基質(zhì)的凝膠狀組合物可解決上述問(wèn)題，從而完成了本發(fā)明。
也就是說(shuō)，本發(fā)明涉及一種凝膠狀組合物，其包含以下成分(A)、(B)和(C)作為必要成分，在凝膠狀組合物中卵磷脂的含量為不低于1質(zhì)量％(A)一種聚甘油脂肪酸酯，其HLB值為不低于8，其每個(gè)脂肪酸殘基具有14到22個(gè)碳原子；(B)卵磷脂；和(C)水。
實(shí)施發(fā)明的最佳方式作為本發(fā)明的凝膠狀組合物的必要成分的聚甘油脂肪酸酯為HLB值為不低于8，且其中每個(gè)脂肪酸殘基具有14到22個(gè)碳原子的聚甘油脂肪酸酯。這種脂肪酸可為飽和脂肪酸、或具有一個(gè)或多個(gè)碳-碳雙鍵的不飽和脂肪酸，優(yōu)選1到3個(gè)碳-碳雙鍵，更優(yōu)選1或2個(gè)碳-碳雙鍵。
當(dāng)聚甘油脂肪酸酯的HLB值小于8時(shí)，卵磷脂的表面活性能力不能得到充分的補(bǔ)充，卵磷脂難以均勻分散。當(dāng)每個(gè)脂肪酸殘基具有14到22個(gè)碳原子時(shí)，凝膠狀組合物在寬的溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出穩(wěn)定的質(zhì)量，但當(dāng)每個(gè)脂肪酸殘基含有少于14個(gè)碳原子時(shí)，如月桂酰基或癸酰基，則凝膠狀組合物的穩(wěn)定性很差，特別是在不低于40℃時(shí)。因此即使使用HLB值或每個(gè)脂肪酸殘基的碳原子數(shù)不在上述范圍內(nèi)的聚甘油脂肪酸酯時(shí)，也可得到一般的凝膠狀組合物，但其很難防止外用后的二次附著，并且由于卵磷脂中包含的磷脂酰膽堿的純度不同，凝膠狀組合物易受影響，并難以得到穩(wěn)定的質(zhì)量。
上文中，穩(wěn)定的質(zhì)量是指外觀(質(zhì)地、光澤、均勻性等)和物理性質(zhì)(粘度等)保持在良好的恒定狀態(tài)。另外，需要凝膠狀組合物的粘度保持恒定的原因是，如果每批相同產(chǎn)品的粘度不同，則使得相同產(chǎn)品中的易施用性(如果太軟，其會(huì)流動(dòng)；如果太硬，很難從容器中取出等)和施用觸感(良好的鋪展)不同，這會(huì)引起消費(fèi)者的索賠。
對(duì)于本發(fā)明可使用的聚甘油脂肪酸酯的例子，可包括三甘油單肉豆蔻酸酯、五甘油單肉豆蔻酸酯、六甘油單肉豆蔻酸酯、十甘油單肉豆蔻酸酯、五甘油三肉豆蔻酸酯、十甘油單棕櫚酸酯、三甘油單硬脂酸酯、四甘油單硬脂酸酯、五甘油單硬脂酸酯、六甘油單硬脂酸酯、八甘油單硬脂酸酯、十甘油單硬脂酸酯、六甘油二硬脂酸酯、十甘油二硬脂酸酯、十甘油三硬脂酸酯、三甘油單油酸酯、四甘油單油酸酯、五甘油單油酸酯、六甘油單油酸酯、六甘油二油酸酯、八甘油單油酸酯、十甘油單油酸酯、十甘油二油酸酯、十甘油三油酸酯、十甘油單亞油酸酯、三甘油單異硬脂酸酯、四甘油單異硬脂酸酯、五甘油單異硬脂酸酯、六甘油單異硬脂酸酯、十甘油單異硬脂酸酯、六甘油二異硬脂酸酯、十甘油二異硬脂酸酯等。這些可單獨(dú)使用或兩種或多種組合使用。
優(yōu)選地，本發(fā)明使用的聚甘油脂肪酸酯以使組成聚甘油(constitutive polyglycerol)的平均聚合度為3到12為準(zhǔn)。當(dāng)平均聚合度低于3時(shí)，聚甘油脂肪酸酯的親水性降低，使卵磷脂很難均勻分散；而當(dāng)其高于12時(shí)，易于出現(xiàn)的問(wèn)題是凝膠狀組合物的質(zhì)地變壞、難以給出硬度和/或高溫下的穩(wěn)定性降低。
另外，作為本發(fā)明所用的聚甘油脂肪酸酯的成分(A)優(yōu)選包含占成分(A)總質(zhì)量的不低于1質(zhì)量％的這樣的聚甘油脂肪酸酯混合物組成聚甘油為甘油五聚物的聚甘油脂肪酸酯和組成聚甘油為甘油六聚物的聚甘油脂肪酸酯的總含量為不低于50質(zhì)量％，并且組成聚甘油為甘油四聚物或四聚物以下的低聚物的聚甘油脂肪酸酯的總含量低于20質(zhì)量％。上文中，對(duì)于聚甘油脂肪酸酯混合物而言，進(jìn)一步優(yōu)選基于甘油五聚物的聚甘油脂肪酸酯和基于甘油六聚物的聚甘油脂肪酸酯的總含量為不低于70質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選基于甘油四聚物或四聚物以下的低聚物的聚甘油脂肪酸酯的總含量少于10質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選前者的總含量為不低于70質(zhì)量％，同時(shí)后者的總含量少于10質(zhì)量％。另外，上文中，在成分(A)中，聚甘油脂肪酸酯混合物的含量更優(yōu)選為不低于10質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選不低于50質(zhì)量％，最優(yōu)選不低于80質(zhì)量％，特別優(yōu)選100質(zhì)量％。
上文中，對(duì)于聚甘油脂肪酸酯混合物而言，當(dāng)基于甘油五聚物的聚甘油脂肪酸酯和基于甘油六聚物的聚甘油脂肪酸酯的總含量少于50質(zhì)量％，或基于甘油四聚物或四聚物以下的低聚物的聚甘油脂肪酸酯的總含量多于20質(zhì)量％時(shí)，難以在高溫下保持凝膠狀組合物的硬度及其質(zhì)量的穩(wěn)定性。另外，當(dāng)聚甘油脂肪酸酯混合物的含量低于成分(A)總質(zhì)量的1質(zhì)量％時(shí)，聚甘油脂肪酸酯使卵磷脂均勻分散的效果難以得到。
在本發(fā)明的凝膠狀組合物中的聚甘油脂肪酸酯的總配合量?jī)?yōu)選為0.01～10質(zhì)量％，更優(yōu)選為0.1到5質(zhì)量％。當(dāng)聚甘油脂肪酸酯的總配合量少于0.01質(zhì)量％時(shí)，它們難以補(bǔ)充卵磷脂的表面活性性質(zhì)，難以使卵磷脂均勻分散；當(dāng)其多于10質(zhì)量％時(shí)，聚甘油脂肪酸酯的表面活性性質(zhì)變得太強(qiáng)，易于失去卵磷脂的高保濕性質(zhì)的特征。
本發(fā)明使用的聚甘油脂肪酸酯可為通常可得到的那些，但理想的是根據(jù)JP-A-7-100355或JP-A-8-143513中提及的工藝制備的聚甘油脂肪酸酯。
構(gòu)成本發(fā)明的聚甘油脂肪酸酯的聚甘油的平均聚合度是由根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)油脂分析試驗(yàn)法(Methods for Analyzing and Testing Standard Oils andFats)(由日本油化學(xué)會(huì)編輯)的羥值確定的。為測(cè)定構(gòu)成聚甘油脂肪酸酯的聚甘油的各聚合度的成分組成，適合采用的方法為通過(guò)把聚甘油脂肪酸酯值轉(zhuǎn)化為其衍生物如轉(zhuǎn)化為它們的三甲基甲硅烷基醚(TMS)衍生物，然后進(jìn)行分離并用GC方法(氣相色譜法)定量測(cè)定，從而測(cè)定各聚合度的成分組成。HLB值的測(cè)定可根據(jù)通常公開(kāi)的已知方法進(jìn)行。
對(duì)于本發(fā)明的凝膠狀組合物中使用的卵磷脂，其可以是那些可作為市售的常規(guī)產(chǎn)品或試劑得到的大豆卵磷脂、油菜籽卵磷脂和卵黃卵磷脂；通過(guò)使這種卵磷脂進(jìn)行加工如溶劑分離、提取和/或分級(jí)處理得到的純化的卵磷脂和分級(jí)的卵磷脂；和另外使這種卵磷脂氫化到高飽和度所得的進(jìn)一步氫化的卵磷脂等。卵磷脂通常包含具有兩個(gè)直鏈酰基、每個(gè)酰基具有12到22個(gè)碳原子的磷脂酰膽堿作為主要成分，包含磷脂酰乙醇胺和磷脂酰肌醇作為次要成分，其中磷脂酰乙醇胺和磷脂酰肌醇都具有兩個(gè)直鏈酰基，每個(gè)酰基基團(tuán)具有12到22個(gè)碳原子。
這些卵磷脂中特別優(yōu)選的是氫化卵磷脂。原因是，通過(guò)氫化，使卵磷脂難以變質(zhì)，從而使本發(fā)明的凝膠狀組合物難以變質(zhì)。
在本發(fā)明的凝膠狀組合物中卵磷脂的配合量為不低于1質(zhì)量％有必要的。在少于1質(zhì)量％時(shí)，卵磷脂的保濕性質(zhì)難以充分發(fā)揮，使具有如此低含量卵磷脂的凝膠狀組合物不足以用作保濕化妝品和/或化妝品基質(zhì)。對(duì)卵磷脂的配合量的上限沒(méi)有具體限制，但優(yōu)選上限在10.0質(zhì)量％左右。當(dāng)使用磷脂中的磷脂酰膽堿的濃度為不低于20質(zhì)量％多，優(yōu)選不低于30質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選不低于50質(zhì)量％的卵磷脂時(shí)，凝膠狀組合物防止二次附著的效果變得更加顯著。
對(duì)于本發(fā)明的凝膠狀組合物的物理性質(zhì)而言，優(yōu)選其37℃的損耗彈性模量G”值為其25℃的G”值的50～150％，進(jìn)一步優(yōu)選其37℃的G”值為其25℃的”值的70～130％。損耗彈性模量G”值表示粘度，當(dāng)上述值低于50％或高于150％時(shí)，容易引起凝膠狀組合物的使用后二次附著，且隨著卵磷脂中磷脂酰膽堿含量的增加，凝膠狀組合物的粘度等品質(zhì)容易變化。
25℃的損耗彈性模量G”值和37℃的損耗彈性模量G”值分別對(duì)應(yīng)于凝膠狀組合物在常溫下的粘度和在其施用于人體時(shí)的溫度下的粘度，即體溫下的粘度。認(rèn)為這些溫度之間粘度的差異是由在施用過(guò)程中溫度增加時(shí)相態(tài)的變化所引起的。認(rèn)為當(dāng)粘度的差異大時(shí)，相態(tài)的變化變大，凝膠狀組合物變?yōu)椴环€(wěn)定狀態(tài)，從而容易發(fā)生外用后的二次附著。特別是當(dāng)粘度增加時(shí)，認(rèn)為凝膠狀組合物變?yōu)楦硬环€(wěn)定的體系，外用后的二次附著更易發(fā)生。認(rèn)為這種外用后的二次附著不是由外用時(shí)的粘性引起的，而是由溫度變化導(dǎo)致相態(tài)變化所引起的。認(rèn)為當(dāng)這些溫度之間的粘度的差異小時(shí)，隨溫度升高相態(tài)的變化變小，其保持穩(wěn)定的狀態(tài)，從而防止外用后的二次附著，且質(zhì)量如粘度很難受到卵磷脂中磷脂酰膽堿的純度的影響。
為形成更穩(wěn)固的凝膠狀態(tài)，可以使具有12到22個(gè)碳原子的飽和直鏈脂肪醇和/或烷基部分具有12到22個(gè)碳原子的直鏈單烷基甘油醚配合到本發(fā)明的凝膠狀組合物中。對(duì)這些成分沒(méi)有具體限制，只要它們可用于化妝品和/或外用制劑即可。作為其具體的例子，可包括十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、十六醇十八醇混合物、二十二醇、甘油單十六烷基醚(鮫肝醇)、甘油單十八烷基醚(鯊肝醇)、甘油單二十二烷基醚等，這些可單獨(dú)使用或組合使用。在飽和直鏈脂肪醇和直鏈單烷基甘油醚中，當(dāng)碳原子數(shù)少于12時(shí)，凝膠狀組合物給出硬度的效果變?nèi)酰划?dāng)其多于22時(shí)，凝膠狀組合物的質(zhì)地變壞，作為產(chǎn)品其價(jià)值降低。
在使用這種飽和直鏈脂肪醇和/或直鏈單烷基甘油醚的情況中，在凝膠狀組合物中適合的總配合量為0.001到10質(zhì)量％。在低于0.001質(zhì)量％時(shí)，不能發(fā)揮期望的作用；在高于10質(zhì)量％時(shí)，凝膠狀組合物變得太硬，當(dāng)施用時(shí)其產(chǎn)生膜厚感，并會(huì)進(jìn)一步失去由卵磷脂產(chǎn)生的保濕感(濕潤(rùn)感)。
希望向本發(fā)明的凝膠狀組合物中配合硅油，其量不低于組合物的1質(zhì)量％，優(yōu)選不低于1質(zhì)量％，但少于5質(zhì)量％。通過(guò)配合硅油，防止外用后二次附著的效果可得到加強(qiáng)，但當(dāng)少于1％時(shí)，其不能充分發(fā)揮這一效果。當(dāng)其配合量為5質(zhì)量％或高于5質(zhì)量％時(shí)，存在在涂覆部位殘留硅油的感覺(jué)(殘余感)和容易發(fā)生二次附著。
作為硅油，可包括高級(jí)烷氧基改性的硅氧烷、烷基改性的硅氧烷、高級(jí)脂肪酸酯改性的硅氧烷等，如甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基氫聚硅氧烷、八甲基環(huán)戊硅氧烷、十甲基環(huán)己硅氧烷和十八烷氧基硅氧烷，但硅油不限于這些。
也可以在本發(fā)明的凝膠狀組合物中混合其它通常用于化妝品和/或外用制劑中的油性成分，當(dāng)使用油性成分時(shí)，優(yōu)選所述其它油性成分在本發(fā)明的凝膠狀組合物中的總配合量少于5質(zhì)量％。當(dāng)它們以5質(zhì)量％或更多的量配合時(shí)，存在在涂覆部位殘留所述其它油性成分的感覺(jué)(殘余感)和容易發(fā)生二次附著。
作為所述的其它油性成分，可舉出天然動(dòng)植物油脂、半合成油脂、烴油、高級(jí)脂肪酸、酯油、甘油酯油、脂溶性維生素等。其具體例子包括以下那些，但不受其限制。
作為天然動(dòng)植物油脂和半合成油脂，可包括鱷梨油、亞麻子油、杏仁油、橄欖油、巴西棕櫚蠟、小燭樹(shù)蠟、牛脂、牛腿脂、牛骨脂、硬化牛脂、小麥胚芽油、芝麻油、稻胚芽油、米糠油、紅花油、大豆油、山茶油、月見(jiàn)草油、玉米油、油菜籽油、馬脂、棕櫚油、棕櫚仁油、蓖麻油、硬化蓖麻油、向日葵油、霍霍巴油、澳洲堅(jiān)果油、蜂蠟、貂油、棉子油、椰子油、硬化椰子油、花生油、羊毛脂、液態(tài)羊毛脂、還原羊毛脂、羊毛脂酸異丙酯等。
作為烴油，可舉出角鯊?fù)椤⒔酋徬⒓兊叵灐⑹灐⒂彩灐⒁后w石蠟、微晶蠟、凡士林等。
作為高級(jí)脂肪酸，可包括十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸、十八烷酸、二十二烷酸、十一碳烯酸、十八烯酸、亞油酸、亞麻酸、異硬脂酸、12-羥基硬脂酸等。
作為酯油，可舉出己二酸二異丁酯、己二酸-2-己基癸酯、己二酸二(2-庚基-十一烷基)酯、異硬脂酸異硬脂酯、三羥甲基丙烷三異硬脂酸酯、2-乙基己酸十六烷基酯、新戊二醇二(2-乙基己酸)酯、三羥甲基丙烷三(2-乙基己酸)酯、季戊四醇四(2-乙基己酸)酯、辛酸十六烷基酯、油酸油酯、油酸辛基十二烷基酯、油酸癸酯、新戊二醇二癸酸酯、丁二酸-2-乙基己基酯、硬脂酸異十六烷基酯、硬脂酸丁酯、癸二酸二異丙酯、乳酸十六烷基酯、乳酸十四烷基酯、棕櫚酸-2-乙基己酯、棕櫚酸-2-己基癸酯、棕櫚酸-2-庚基十一烷基酯、12-羥基硬脂酸膽甾醇酯、油酸植物甾醇酯、蘋(píng)果酸二異硬脂基酯、對(duì)甲氧基肉桂酸酯、季戊四醇四若丁酸酯等。
作為甘油酯油，可舉出甘油三異硬脂酸酯、甘油三棕櫚酸酯、甘油三-2-乙基己酸酯、甘油三(十四烷酸)酯、甘油二對(duì)甲氧基肉桂酸酯單異辛酸酯等。
作為脂溶性維生素，可舉出維生素E及其衍生物、維生素A及其衍生物等。
用于化妝品領(lǐng)域的已知成分可配合在本發(fā)明的凝膠狀組合物中，其使用范圍以不破壞本發(fā)明的效果為準(zhǔn)。例如，可舉出水性成分如依地酸鈉；粉末成分如滑石、硅石、高嶺土和氧化鎂；保濕成分如聚乙二醇、丙二醇、甘油、1，3-丁二醇、1，2-戊二醇、1，2-己二醇、3-甲基-1，3-丁二醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、硫酸軟骨素、透明質(zhì)酸、硫酸粘多糖、栝樓仁硫酸(charonin sulfuric acid)、端膠原、膽甾醇-12-羥基硬脂酸酯、乳酸鈉、尿素、膽汁酸鹽、dl-吡咯烷酮羧酸鹽、短鏈可溶膠原質(zhì)和二甘醇(EO)PO加成物；增稠劑如羧乙烯基聚合物、羧甲基纖維素、聚乙烯醇和角叉膠；pH調(diào)節(jié)劑如乳酸-乳酸鈉和檸檬酸-檸檬酸鈉；抗氧化劑如丁基羥基甲苯和亞硫酸氫鈉；防腐劑如對(duì)羥苯甲酸甲酯和苯甲酸鈉；紫外防護(hù)劑如對(duì)氨基苯甲酸和肉桂酸辛酯等。
本發(fā)明的凝膠狀組合物的制備可通過(guò)例如混和上述成分(A)、(B)和(C)，如果必要，和油性成分；攪拌混合物得到溶液，如果必要，混和其它成分。
實(shí)施例以下根據(jù)實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。但理所當(dāng)然的是，本發(fā)明的范圍不受這些實(shí)施例的限制。在以下敘述中，除非另外定義，份的意思是質(zhì)量份。
實(shí)施例1～7和比較例1～12制備了具有如表1到表3中所示組成的凝膠狀組合物。各凝膠狀組合物的制備是通過(guò)混和成分(1)到(6)并加熱混合物到80℃，使用分散-混和器攪拌混合物10分鐘，加入成分(7)和(8)，然后冷卻混合物。
對(duì)于各凝膠狀組合物，評(píng)價(jià)粘度和外用后的二次附著。測(cè)定粘度是為了觀察由卵磷脂中的磷脂酰膽堿的濃度引起的品質(zhì)差異，根據(jù)TheJapanese Standard of Cosmetic Ingridients(JSCI)方法2進(jìn)行測(cè)定。外用后的二次附著的評(píng)價(jià)是通過(guò)把一定量(25mg)的凝膠狀組合物牢固地施用于上臂的內(nèi)側(cè)部分(9cm2)，壓緊，一分鐘后，用一個(gè)玻璃板緊靠涂覆部位，視覺(jué)檢查是否存在附著(4個(gè)等級(jí)×附著很多，△有附著，○幾乎沒(méi)有附著，◎沒(méi)有附著)。在本發(fā)明中，認(rèn)為◎和○是試驗(yàn)合格。結(jié)果如表1和表2中所示。
表1實(shí)施例1～4和比較例1～3

※1 BASIS LS-60HR，由The Nisshin OilliO，Ltd.生產(chǎn)，磷脂酰膽堿濃度75％※2 BASIS LS-60HR，由The Nisshin OilliO，Ltd.生產(chǎn)，磷脂酰膽堿濃度70％※3 BASIS LS-60HR，由The Nisshin OilliO，Ltd.生產(chǎn)，磷脂酰膽堿濃度65％※4 SUNSOFT A-18E，由Taiyo kagaku Co.，Ltd生產(chǎn)，HLB 14.9※5 SUNSOFT Q-18D，由Taiyo kagaku Co.，Ltd生產(chǎn)，HLB 7.0※6 KALCOL 6870，由Kao Corporation生產(chǎn)※7 1，3-BG，由DAICEL CHEMICAL INDUSTRIES，LTD.生產(chǎn)※8 KF96A-100cs，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.生產(chǎn)※9 用于化妝品的濃縮甘油，由Sakamoto Yakuhin Kogyo Co.，Ltd.生產(chǎn)a.a.適量SUNSOFT A-18E為一種聚甘油脂肪酸酯混合物，其中組成聚甘油為甘油五聚物的聚甘油脂肪酸酯和組成聚甘油為甘油六聚物的聚甘油脂肪酸酯的總含量為不低于50質(zhì)量％，和組成聚甘油為甘油四聚物或四聚物以下的低聚物的聚甘油脂肪酸酯的總含量為低于20質(zhì)量％。
表2比較例4～9

※1 BASIS LS-60HR，由The Nisshin OilliO，Ltd.生產(chǎn)，磷脂酰膽堿濃度75％
※2 BASIS LS-60HR，由The Nisshin OilliO，Ltd.生產(chǎn)，磷脂酰膽堿濃度70％※3 BASIS LS-60HR，由The Nisshin OilliO，Ltd.生產(chǎn)，磷脂酰膽堿濃度65％※4 HCO-10，由Nikko Cemicals Co.，Ltd.生產(chǎn)※5 KALCOL 6870，由Kao Corporation生產(chǎn)※6 1，3-BG，由DAICEL CHEMICAL INDUSTRIES，LTD.生產(chǎn)※7 KF96A-100cs，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.生產(chǎn)※8 用于化妝品的濃縮甘油，由Sakamoto Yakuhin Kogyo Co.，Ltd.生產(chǎn)a.a.適量從表1和表2中可以明顯看出，在使用卵磷脂作為基質(zhì)的凝膠狀組合物中，與沒(méi)有配合表面活性劑的處方體系(比較例4～6)、配合有氧化乙烯型表面活性劑的處方體系(比較例7～9)以及配合有本發(fā)明所規(guī)定的聚甘油脂肪酸酯以外的聚甘油脂肪酸酯的處方體系(比較例1～3)相比較，本發(fā)明的產(chǎn)品(實(shí)施例1～4)更能防止外用后的二次附著，并且無(wú)論卵磷脂中磷脂酰膽堿的純度如何仍可保持質(zhì)量穩(wěn)定(即粘度)。另外，當(dāng)配合有氧化乙烯型表面活性劑時(shí)，與未配合有表面活性劑的體系相比，外用后的二次附著顯著(比較例4～6與比較例7～9之間的比較)。另外，從實(shí)施例1和實(shí)施例4之間的比較看出，硅油增加了對(duì)外用后的二次附著的防止效果。
對(duì)于未配合有表面活性劑的卵磷脂的凝膠狀組合物、配合有氧化乙烯型表面活性劑或配合有聚甘油脂肪酸酯的卵磷脂的凝膠狀組合物，檢查它們的粘度(損耗彈性模量G”)，結(jié)果如下所示。使用RheoStress RS-1測(cè)定每個(gè)凝膠狀組合物的損耗彈性模量G”，Rheo StressRS-1為HAAKE Corporation生產(chǎn)的一種測(cè)定粘度和粘彈性的儀器。在一定壓力(1Pa)和一定頻率(1Hz)下溫度以每分鐘2℃的速率從5℃升高到60℃，測(cè)定25℃和37℃的G”值。計(jì)算它們的變化量{(37℃的G”值/25℃的G”值)×100％}。結(jié)果與外用后的二次附著的測(cè)試結(jié)果一起如表3所示。
表3實(shí)施例5和6和比較例10～13

※1 BASIS LS-60HR，由The Nisshin OilliO，Ltd.生產(chǎn)，磷脂酰膽堿濃度75％※2 SUNSOFT A-18E，由Taiyo kagaku Co.，Ltd生產(chǎn)，HLB＝14.9※3 SY GLYSTER TS-750，由Sakamoto Yakuhin Kogyo Co.，Ltd.生產(chǎn)，HLB＝10.0※4 Decaglyn 1-O，由Nikko Chemicals Co.，Ltd生產(chǎn)，HLB＝12.0※5 HCO-10，由Nikko Cemicals Co.，Ltd.生產(chǎn)，HLB＝6.5※6 HCO-30，由Nikko Cemicals Co.，Ltd.生產(chǎn)，HLB＝11.0※7 KALCOL 6870，由Kao Corporation生產(chǎn)※8 1，3-BG，由DAICEL CHEMICAL INDUSTRIES，LTD.生產(chǎn)
※9 KF96A-100cs，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.生產(chǎn)※10用于化妝品的濃縮甘油，由Sakamoto Yakuhin Kogyo Co.，Ltd.生產(chǎn)a.a.適量從表3可以明顯看出，本發(fā)明的產(chǎn)品(實(shí)施例5～7)與未配合有表面活性劑的處方體系(比較例10)、以及配合有氧化乙烯型表面活性劑的處方體系(比較例11～13)相比較，25℃和37℃的損耗彈性模量G”值之間的差異小。這意味著當(dāng)溫度從常溫升高到體溫時(shí)，相態(tài)的變化小，因此，認(rèn)為本發(fā)明的產(chǎn)品為穩(wěn)定的體系，結(jié)果是外用后的二次附著很少發(fā)生。認(rèn)為在配合有氧化乙烯型表面活性劑的處方體系和未配合有表面活性劑的處方體系在25℃和37℃的損耗彈性模量值(粘度)之間的差異大的原因是在配合有氧化乙烯型表面活性劑的組合物中，它們的粘度易于受溫度變化的影響；在未配合有表面活性劑的組合物中，由于其中的卵磷脂沒(méi)有均勻分散，因此組合物為不穩(wěn)定的體系，與均勻分散的體系比較，由水和卵磷脂形成的相的狀態(tài)易于被溫度升高所破壞，結(jié)果是這些凝膠狀組合物的粘度變化很大。
對(duì)于膜厚感和粘性的改善(降低)，如前面現(xiàn)有技術(shù)所述，是使用卵磷脂作為基質(zhì)并且其中配合有氧化乙烯型表面活性劑的凝膠狀組合物所追求的效果，本發(fā)明的凝膠狀組合物(實(shí)施例1～7)優(yōu)于那些未配合有表面活性劑的凝膠狀組合物(比較例4～6和10)，與那些配合有本發(fā)明規(guī)定以外的聚甘油脂肪酸酯的凝膠狀組合物(比較例1～3)和那些配合有氧化乙烯型表面活性劑的凝膠狀組合物(比較例7到9和11～13)同等。
工業(yè)實(shí)用性本發(fā)明的凝膠狀組合物可防止外用制劑等后當(dāng)涂覆部位與其它物品接觸時(shí)附著到其它物品上，即所謂的二次附著，同時(shí)無(wú)論卵磷脂中磷脂酰膽堿的純度如何，仍可保持質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明的凝膠狀組合物還具有在施用時(shí)改善膜厚感和粘性的效果。因此，通過(guò)使用本發(fā)明的凝膠狀組合物，有可能提供具有廣泛用途的、并可調(diào)整為同一品質(zhì)的凝膠狀組合物。本發(fā)明的凝膠狀組合物可用作如施用于手、臉等的保濕化妝品，或作為化妝品用基質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種凝膠狀組合物，其包含以下成分(A)、(B)和(C)作為必要成分，凝膠狀組合物中卵磷脂的配合量為不低于1質(zhì)量％(A)聚甘油脂肪酸酯，其HLB值不低于8，其每個(gè)脂肪酸殘基具有14到22個(gè)碳原子；(B)卵磷脂；和(C)水。
2.權(quán)利要求1的凝膠狀組合物，其中構(gòu)成成分(A)的聚甘油中甘油的平均聚合度為3～12。
3.權(quán)利要求1或2的凝膠狀組合物，其中凝膠狀組合物中成分(A)的配合量為0.01～10質(zhì)量％。
4.權(quán)利要求1到3中任一項(xiàng)的凝膠狀組合物，其中對(duì)于凝膠狀組合物的損耗彈性模量G”值而言，37℃的損耗彈性模量G”值為25℃的值的50～150％。
5.權(quán)利要求4的凝膠狀組合物，其中37℃的損耗彈性模量G”值為25℃的值的70～130％。
6.權(quán)利要求1到5中任一項(xiàng)的凝膠狀組合物，其中成分(A)包含這樣一種聚甘油脂肪酸酯混合物組成聚甘油為甘油五聚物的聚甘油脂肪酸酯和組成聚甘油為甘油六聚物的聚甘油脂肪酸酯的總含量為不低于50質(zhì)量％，并且組成聚甘油為甘油四聚物或四聚物以下的低聚物的聚甘油脂肪酸酯的總含量為低于20質(zhì)量％；所述聚甘油脂肪酸酯混合物的含量占成分(A)總質(zhì)量的不低于1質(zhì)量％。
7.權(quán)利要求1到6中任一項(xiàng)的凝膠狀組合物，其中卵磷脂為氫化卵磷脂。
8.權(quán)利要求1到7中任一項(xiàng)的凝膠狀組合物，其中卵磷脂為磷脂酰膽堿的含量不低于20質(zhì)量％的卵磷脂。
9.權(quán)利要求1到8中任一項(xiàng)的凝膠狀組合物，其中在凝膠狀組合物中配合有硅油，凝膠狀組合物中硅油的含量為不低于1質(zhì)量％。
全文摘要
一種凝膠狀組合物，其包含以下成分(A)、(B)和(C)作為必要成分，凝膠狀組合物中卵磷脂的配合量為不低于1質(zhì)量％(A)聚甘油脂肪酸酯，其HLB值為不低于8，其每個(gè)脂肪酸殘基具有14到22個(gè)碳原子；(B)卵磷脂；和(C)水。本發(fā)明的凝膠狀組合物可用于化妝品、準(zhǔn)藥物、藥物、家庭用品等領(lǐng)域中，所述凝膠狀組合物使用聚甘油脂肪酸酯和卵磷脂作為基質(zhì)。本發(fā)明的凝膠狀組合物具有優(yōu)異的防止外用后二次附著的能力，另外，無(wú)論卵磷脂中磷脂酰膽堿的純度如何，該組合物仍能保持質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)A61K8/30GK1578654SQ02821570
公開(kāi)日2005年2月9日 申請(qǐng)日期2002年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月9日
發(fā)明者豐田良一, 大山慶一 申請(qǐng)人:日清奧利友株式會(huì)社